有机铬添加剂是一种广泛应用于皮革、橡胶、塑料等行业的添加剂。其中的有机形态铬是一种有毒有害物质,对人体和环境都有一定的危害。因此,对有机铬添加剂中的有机形态铬含量进行准确测定,对于保障人体健康和环境安全具有重要意义。
本标准适用于有机铬添加剂(原粉)中有机形态铬的测定。测定方法采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)。
具体操作步骤如下:
1.样品的制备
将样品取1g,加入50mL的水,用超声波处理30min,离心10min,取上清液过滤,取滤液10mL,加入10mL的甲醇,用超声波处理30min,离心10min,取上清液过滤,取滤液2mL,加入10mL的乙酸乙酯,用超声波处理30min,离心10min,取上清液过滤,取滤液1mL,加入10mL的水,用超声波处理30min,离心10min,取上清液过滤,取滤液1mL,加入10mL的甲醇,用超声波处理30min,离心10min,取上清液过滤,即为样品。
2.仪器和试剂
(1)高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪(HPLC-ICP-MS)
(2)甲醇、乙酸乙酯、水
(3)有机铬添加剂(原粉)标准品
3.操作步骤
(1)将样品注入HPLC-ICP-MS中进行分析。
(2)根据有机铬添加剂(原粉)标准品的浓度,建立标准曲线。
(3)根据标准曲线计算样品中有机形态铬的含量。
4.结果的计算和表达
样品中有机形态铬的含量,按下式计算:
C = (A-B)×V×D×1000/m
其中,C为有机形态铬的含量,单位为mg/kg;A为样品的铬含量,单位为μg/L;B为空白试剂的铬含量,单位为μg/L;V为样品的体积,单位为L;D为稀释倍数;m为样品的质量,单位为g。
5.质量控制
(1)样品的制备和分析过程中应注意避免污染。
(2)每个样品应进行两次测定,结果的相对标准偏差不得大于10%。
相关标准
GB/T 5009.123-2017 食品中铬的测定 铬酸亚铁分光光度法
GB/T 5009.124-2017 食品中铬的测定 石墨炉原子吸收光谱法
GB/T 5009.125-2017 食品中铬的测定 感应耦合等离子体质谱法
GB/T 5009.126-2017 食品中铬的测定 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法
GB/T 23931-2009 皮革中铬的测定 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法