农药沉积率是指农药在作物表面或土壤表面的沉积量与喷洒量之比。农药沉积率的测定是农药残留检测的重要环节之一。本标准适用于农药沉积率的测定。
1.范围
本标准适用于农药沉积率的测定。
2.引用文件
GB/T 191-2008 纸和纸板试样的制备
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范及评价准则
NY/T 788-2004 农药残留分析质量控制规范
NY/T 2678-2015 农药残留分析方法通则
3.原理
将农药溶液均匀喷洒在作物表面或土壤表面,待农药干燥后,用适当的溶剂将农药溶解,经过过滤、浓缩、洗涤等处理后,用色谱或质谱等方法测定农药的含量,计算农药沉积率。
4.仪器和设备
4.1 喷雾器:容积为1 L,喷嘴孔径为0.5 mm。
4.2 恒温振荡器:温度范围为20℃~50℃,振幅为25 mm。
4.3 离心机:最大转速为10000 r/min。
4.4 色谱仪或质谱仪:分析农药含量。
5.试剂和材料
5.1 农药标准品:纯度不低于99%。
5.2 溶剂:甲醇、乙酸乙酯等。
5.3 水:去离子水或纯水。
5.4 作物或土壤样品:新鲜样品或经过冷冻保存的样品。
5.5 滤纸:直径为9 cm,孔径为0.45 μm。
6.操作步骤
6.1 样品制备
6.1.1 作物样品的制备
将新鲜作物样品洗净,去除表面的杂质和水分,切成小块,放入密闭容器中,冷冻保存。
6.1.2 土壤样品的制备
将土壤样品过筛,去除大颗粒杂质,取适量样品放入密闭容器中,冷冻保存。
6.2 农药溶液的制备
称取适量农药标准品,加入适量溶剂,摇匀制成1 mg/mL的农药溶液。
6.3 喷洒样品
将农药溶液加入喷雾器中,均匀喷洒在作物表面或土壤表面,待农药干燥后,用刷子轻轻刷去表面的农药残留。
6.4 样品提取
将样品放入离心管中,加入适量溶剂,用恒温振荡器振荡提取30 min,离心10 min,取上清液过滤。
6.5 浓缩和洗涤
将上清液浓缩至干燥,加入适量溶剂重新溶解,用纯水洗涤,离心10 min,取上清液过滤。
6.6 色谱或质谱分析
将上清液注入色谱或质谱仪中,测定农药的含量。
6.7 计算沉积率
根据农药的喷洒量和测定的农药含量,计算农药沉积率。
7.结果表示
结果应报告农药沉积率的平均值和标准偏差。
8.质量控制
8.1 样品的制备和处理应在同一实验室内进行。
8.2 每个样品应重复测定3次,计算平均值和标准偏差。
8.3 每个批次样品应设置空白对照和质控样品,空白对照应不含农药,质控样品应含有已知浓度的农药标准品。
8.4 空白对照和质控样品的测定应与样品的测定同时进行。
8.5 质控样品的测定结果应符合NY/T 788-2004中规定的要求。
相关标准
GB/T 191-2008 纸和纸板试样的制备
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范及评价准则
NY/T 788-2004 农药残留分析质量控制规范
NY/T 2678-2015 农药残留分析方法通则
NY/T 2679-2015 农产品中农药残留量的测定方法