一、范围
本标准适用于柑橘及制品中多甲氧基黄酮含量的测定。
二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室水质规范及评价标准
GB/T 6688 分析化学实验室安全规程
GB/T 8170 数字表示法和圆整规则
GB/T 13078 食品中多酚类物质的测定 高效液相色谱法
GB/T 2337 柑橘及制品中黄酮类物质含量的测定 高效液相色谱法
三、原理
样品经乙醇提取,经过固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱法进行分析。在特定的色谱条件下,多甲氧基黄酮与内标物一起进入色谱柱进行分离,通过紫外检测器检测,根据内标法计算出样品中多甲氧基黄酮的含量。
四、仪器和设备
1.高效液相色谱仪
2.分析天平
3.超声波清洗器
4.离心机
5.固相萃取柱
6.1 mL量筒
7.1 mL瓶
8.移液管
9.紫外检测器
五、试剂和材料
1.甲醇(色谱纯)
2.乙醇(色谱纯)
3.乙酸(色谱纯)
4.内标物(色谱纯)
5.水(离子交换纯)
6.柑橘及制品样品
六、操作步骤
1.样品制备
取适量样品,加入乙醇,超声提取,离心,取上清液,用固相萃取柱净化,收集洗脱液,用氮吹干至干燥,加入甲醇溶解,过滤,取上清液备用。
2.色谱条件
色谱柱:C18色谱柱
流动相:甲醇-水-乙酸(70:30:0.1)
流速:1.0 mL/min
检测波长:360 nm
进样量:20 μL
3.内标法计算
根据内标法计算出样品中多甲氧基黄酮的含量。
七、结果计算与表达
样品中多甲氧基黄酮的含量,以mg/kg表示。
八、精密度和准确度
本方法的相对标准偏差(RSD)不大于5%。
九、质量控制
1.样品制备过程中,应注意避免样品污染。
2.每批样品应设置空白样品和质控样品,以保证分析结果的准确性和可靠性。
相关标准
GB/T 6682 分析化学实验室水质规范及评价标准
GB/T 13078 食品中多酚类物质的测定 高效液相色谱法
GB/T 2337 柑橘及制品中黄酮类物质含量的测定 高效液相色谱法
GB/T 5009.3 食品中脂肪的测定
GB/T 5009.5 食品中粗蛋白的测定