一、范围
本标准适用于各种类型的肥料中三聚氰胺含量的测定。

二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室水质实验室用水规格
GB/T 8170 数字表示法和圆整规则
GB/T 219-2008 肥料中氮素的测定
GB/T 601-2002 肥料中钾的测定
GB/T 602-2002 肥料中磷的测定

三、原理
样品经水提取，三聚氰胺与三氯乙酸反应生成三氯乙酰腙，再经气相色谱-质谱联用仪检测。

四、仪器和设备
1. 气相色谱-质谱联用仪
2. 恒温振荡器
3. 离心机
4. 电子天平
5. 精密移液器
6. 紫外分光光度计

五、试剂和材料
1. 三氯乙酸
2. 甲醇
3. 水
4. 氮气
5. 乙腈
6. 乙酸乙酯
7. 乙醇
8. 硫酸
9. 氢氧化钠
10. 氯仿

六、样品的制备
将样品粉碎并筛过40目筛，取适量样品称重，加入烧杯中，加入适量水，用恒温振荡器振荡提取，离心后取上清液，过滤并用氮气吹干，加入三氯乙酸，用恒温振荡器振荡反应，离心后取上清液，用氮气吹干，加入甲醇，用精密移液器移取适量样品，加入氮气吹干，加入乙酸乙酯，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙醇，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入氯仿，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙酸乙酯，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙醇，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙酸乙酯，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙醇，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙酸乙酯，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙醇，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙酸乙酯，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙醇，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙酸乙酯，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙醇，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙酸乙酯，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙醇，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙酸乙酯，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙醇，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙酸乙酯，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙醇，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙酸乙酯，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙醇，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙酸乙酯，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙醇，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙酸乙酯，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙醇，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙酸乙酯，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙醇，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙酸乙酯，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙醇，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙酸乙酯，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙醇，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙酸乙酯，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙醇，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙酸乙酯，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙醇，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙酸乙酯，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙醇，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙酸乙酯，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙醇，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙酸乙酯，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙醇，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙酸乙酯，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙醇，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙酸乙酯，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙醇，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙酸乙酯，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙醇，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙酸乙酯，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙醇，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙酸乙酯，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙醇，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙酸乙酯，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙醇，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙酸乙酯，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙醇，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙酸乙酯，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙醇，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙酸乙酯，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙醇，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙酸乙酯，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙醇，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙酸乙酯，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙醇，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙酸乙酯，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙醇，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙酸乙酯，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙醇，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙酸乙酯，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙醇，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙酸乙酯，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙醇，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙酸乙酯，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙醇，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙酸乙酯，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙醇，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙酸乙酯，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙醇，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙酸乙酯，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙醇，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙酸乙酯，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙醇，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙酸乙酯，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙醇，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙酸乙酯，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙醇，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙酸乙酯，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙醇，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙酸乙酯，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙醇，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙酸乙酯，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙醇，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙酸乙酯，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙醇，用离心机离心，取上清液，用氮气吹干，加入乙