柑桔类水果是我国重要的水果之一，其含有丰富的维生素C和矿物质等营养成分，深受人们喜爱。柠碱是柑桔类水果中的一种重要成分，其含量的测定对于保证柑桔类水果的质量和安全具有重要意义。本标准旨在规定柑桔类水果及制品中柠碱含量的测定方法，以保证柑桔类水果的质量和安全。

1.范围
本标准适用于柑桔类水果及制品中柠碱含量的测定。

2.仪器和试剂
2.1 仪器
（1）分光光度计：可测量波长范围为340nm的分光光度计。
（2）电子天平：分度值为0.1mg的电子天平。
（3）恒温水浴器：可控制温度在25℃±0.5℃的恒温水浴器。
2.2 试剂
（1）柠檬酸钠标准溶液：精密称取柠檬酸钠（Na2C6H5O7·2H2O），加入去离子水，溶解并定容至1000ml，摇匀，即得柠檬酸钠标准溶液，其浓度为0.1mol/L。
（2）硫酸：质量分数为98%。
（3）氢氧化钠：质量分数为98%。
（4）酚酞指示剂：精密称取酚酞，加入去离子水，溶解并定容至100ml，摇匀，即得酚酞指示剂。

3.样品的制备
3.1 柑桔类水果的制备
（1）新鲜柑桔类水果：取新鲜柑桔类水果，去皮、去籽，切成小块，放入离心管中，离心10min，取上清液备用。
（2）柑桔类水果制品：取柑桔类水果制品，粉碎成细粉，精密称取0.5g，加入离心管中，加入10ml去离子水，振荡30min，离心10min，取上清液备用。
3.2 样品的处理
取上述样品制备好的上清液，用柠檬酸钠标准溶液进行稀释，使其柠檬酸钠浓度在0.01mol/L~0.05mol/L之间。

4.测定方法
4.1 建立标准曲线
（1）取柠檬酸钠标准溶液0.1mol/L，分别取10ml、20ml、30ml、40ml、50ml，加入离心管中，加入去离子水，定容至100ml，即得柠檬酸钠标准溶液的不同浓度溶液。
（2）分别取上述不同浓度的柠檬酸钠标准溶液，加入酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液，至溶液呈现淡红色，记录所需氢氧化钠溶液的体积。
（3）将所需氢氧化钠溶液的体积作为横坐标，柠檬酸钠标准溶液的浓度作为纵坐标，绘制标准曲线。
4.2 测定样品
（1）取柠檬酸钠标准溶液0.01mol/L，分别取10ml、20ml、30ml、40ml、50ml，加入离心管中，加入去离子水，定容至100ml，即得柠檬酸钠标准溶液的不同浓度溶液。
（2）分别取上述不同浓度的柠檬酸钠标准溶液，加入酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液，至溶液呈现淡红色，记录所需氢氧化钠溶液的体积。
（3）取样品制备好的上清液，加入酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液，至溶液呈现淡红色，记录所需氢氧化钠溶液的体积。
4.3 计算柠碱含量
（1）计算柠檬酸钠标准溶液的浓度C1（mol/L）。
C1=V2×N2/V1
其中，V2为氢氧化钠溶液的体积（ml），N2为氢氧化钠溶液的浓度（mol/L），V1为柠檬酸钠标准溶液的体积（ml）。
（2）计算样品中柠碱的含量C2（mg/100g）。
C2=C1×V3×1000/m
其中，V3为样品制备好的上清液的体积（ml），m为样品的质量（g）。

5.结果的表示
柠碱含量的计算结果应四舍五入，保留两位小数。最终结果应以mg/100g表示。

6.质量控制
6.1 重复性
取同一样品，按照本标准的方法进行测定，重复测定3次，计算相对标准偏差，其值应小于等于5%。
6.2 平行样品
取同一样品，按照本标准的方法进行测定，平行测定3次，计算相对标准偏差，其值应小于等于5%。
6.3 加标回收率
在样品中加入已知量的柠碱标准品，按照本标准的方法进行测定，计算加标回收率，其值应在95%~105%之间。

相关标准
GB/T 5009.33-2017 食品中钠的测定
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