菜籽饼粕是一种常见的饲料原料，其中可能含有噁唑烷硫酮等有害物质。为了保障动物的健康，需要对菜籽饼粕及其饲料中噁唑烷硫酮进行测定。本标准采用紫外分光光度法进行测定，具体方法如下：

1. 原理

噁唑烷硫酮在紫外光下有吸收，其吸收峰位于240nm处。根据其吸收特性，采用紫外分光光度法进行测定。

2. 仪器和试剂

2.1 紫外分光光度计：工作波长范围为190-400nm，分辨率为1nm。

2.2 量筒：容量为10mL。

2.3 称量器具：精度为0.001g。

2.4 噁唑烷硫酮标准品：纯度不低于98%。

2.5 乙醇：分析纯。

2.6 氯仿：分析纯。

3. 样品的制备

3.1 取样：将样品随机取样，研磨均匀，取适量样品。

3.2 提取：将样品加入量筒中，加入10mL氯仿，摇匀，静置10min，离心分离，取上清液。

3.3 洗涤：将上清液加入量筒中，加入10mL乙醇，摇匀，静置10min，离心分离，取上清液。

4. 建立标准曲线

4.1 取噁唑烷硫酮标准品0.1mg/mL的溶液，分别取0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL和1.0mL，加入量筒中，用氯仿定容至10mL，得到噁唑烷硫酮的浓度分别为0.01mg/mL、0.02mg/mL、0.04mg/mL、0.06mg/mL、0.08mg/mL和0.1mg/mL的标准溶液。

4.2 用紫外分光光度计分别测定上述标准溶液的吸光度，绘制噁唑烷硫酮的标准曲线。

5. 测定样品

5.1 取洗涤液0.5mL，加入量筒中，用氯仿定容至10mL，得到样品溶液。

5.2 用紫外分光光度计测定样品溶液的吸光度。

5.3 根据标准曲线计算样品中噁唑烷硫酮的含量。

6. 结果的计算

样品中噁唑烷硫酮的含量，按下式计算：

C=As/Ak×Ck

式中：C为样品中噁唑烷硫酮的含量，mg/kg；As为样品的吸光度；Ak为标准曲线上相应浓度的吸光度；Ck为标准曲线上相应浓度的噁唑烷硫酮含量，mg/mL。

7. 精密度和准确度

7.1 精密度：在相同条件下，重复测定6次，相对标准偏差不大于5%。

7.2 准确度：加入已知量的噁唑烷硫酮标准品，进行回收实验，回收率在95%-105%之间。

相关标准
GB/T 6437-2017 饲料中噁唑烷硫酮的测定 气相色谱法
GB/T 6438-2017 饲料中噁唑烷硫酮的测定 高效液相色谱法
GB/T 6439-2017 饲料中噁唑烷硫酮的测定 液相色谱-串联质谱法
GB/T 14470-2017 饲料中噁唑烷硫酮的测定 液相色谱法
GB/T 14471-2017 饲料中噁唑烷硫酮的测定 气相色谱-质谱联用法