一、范围
本标准适用于稻米中吡虫啉残留量的测定。
二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格
GB/T 20388.2 食品中农药残留量的测定 高效液相色谱法 第2部分：多种农药残留的同时测定
GB/T 20388.3 食品中农药残留量的测定 高效液相色谱法 第3部分：氯氰菊酯、吡虫啉、噻虫嗪、乙草胺、草甘膦、苯嘧磺酰甲酰、苯嘧磺酰乙酰、苯嘧磺酰氯、苯嘧磺酰氟、苯嘧磺酰硫、苯嘧磺酰甲氧基乙酰、苯嘧磺酰甲氧基甲酰、苯嘧磺酰甲氧基氯、苯嘧磺酰甲氧基氟、苯嘧磺酰甲氧基硫、苯嘧磺酰乙氧基乙酰、苯嘧磺酰乙氧基甲酰、苯嘧磺酰乙氧基氯、苯嘧磺酰乙氧基氟、苯嘧磺酰乙氧基硫、苯嘧磺酰氧乙基乙酰、苯嘧磺酰氧乙基甲酰、苯嘧磺酰氧乙基氯、苯嘧磺酰氧乙基氟、苯嘧磺酰氧乙基硫、苯嘧磺酰氯乙酰、苯嘧磺酰氯甲酰、苯嘧磺酰氯氟、苯嘧磺酰氯硫、苯嘧磺酰氟乙酰、苯嘧磺酰氟甲酰、苯嘧磺酰氟硫、苯嘧磺酰硫乙酰、苯嘧磺酰硫甲酰、苯嘧磺酰硫氟、苯嘧磺酰甲氧基氧乙基乙酰、苯嘧磺酰甲氧基氧乙基甲酰、苯嘧磺酰甲氧基氧乙基氯、苯嘧磺酰甲氧基氧乙基氟、苯嘧磺酰甲氧基氧乙基硫、苯嘧磺酰乙氧基氧乙基乙酰、苯嘧磺酰乙氧基氧乙基甲酰、苯嘧磺酰乙氧基氧乙基氯、苯嘧磺酰乙氧基氧乙基氟、苯嘧磺酰乙氧基氧乙基硫、苯嘧磺酰氧乙基氧乙基乙酰、苯嘧磺酰氧乙基氧乙基甲酰、苯嘧磺酰氧乙基氧乙基氯、苯嘧磺酰氧乙基氧乙基氟、苯嘧磺酰氧乙基氧乙基硫
NY/T 1728-2009 稻米中氯氰菊酯残留量的测定 高效液相色谱法
NY/T 1729-2009 稻米中噻虫嗪残留量的测定 高效液相色谱法
三、原理
样品经乙腈提取，经净化后，采用高效液相色谱法进行测定。
四、仪器和设备
4.1 高效液相色谱仪：具有紫外检测器和荧光检测器，能够进行梯度洗脱。
4.2 色谱柱：C18色谱柱，5μm，4.6mm×250mm。
4.3 称量仪：量程为0.1mg~200g。
4.4 超声波清洗仪：功率为300W，频率为40kHz。
4.5 离心机：最高转速为10000r/min。
五、试剂和材料
5.1 吡虫啉标准品：纯度≥98%。
5.2 乙腈：色谱纯。
5.3 水：离子交换纯。
5.4 乙酸：分析纯。
5.5 硫酸：分析纯。
5.6 氯仿：色谱纯。
5.7 氢氧化钠：分析纯。
5.8 氯化钠：分析纯。
5.9 硅胶：分析纯。
5.10 洗涤液：加入0.1%（体积分数）乙酸的水。
5.11 标准溶液：称取吡虫啉标准品，加入乙腈，制成100μg/mL的标准溶液。
5.12 样品：稻米样品。
六、操作步骤
6.1 样品的制备
取稻米样品100g，粉碎并过筛，称取0.5g，加入50mL乙腈，超声波处理10min，静置30min，离心10min，取上清液过滤，取1mL上清液加入10mL洗涤液中，混匀，离心5min，取上清液过滤，即为待测样品。
6.2 标准曲线的制备
取吡虫啉标准溶液，分别加入洗涤液中，制成0.01、0.02、0.05、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0μg/mL的标准溶液，用于制备标准曲线。
6.3 色谱条件
流动相A：水/乙酸（99.9/0.1，体积比）。
流动相B：乙腈。
梯度洗脱程序：0~5min，A/B（95/5，体积比）；5~10min，A/B（70/30，体积比）；10~15min，A/B（50/50，体积比）；15~20min，A/B（5/95，体积比）；20~25min，A/B（5/95，体积比）。
流速：1.0mL/min。
柱温：30℃。
检测波长：荧光检测器，激发波长为290nm，发射波长为360nm。
6.4 样品的测定
取待测样品1mL，加入10mL洗涤液中，混匀，离心5min，取上清液过滤，取1mL上清液加入10mL洗涤液中，混匀，离心5min，取上清液过滤，取1mL上清液加入10mL洗涤液中，混匀，离心5min，取上清液过滤，取1mL上清液加入10mL洗涤液中，混匀，离心5min，取上清液过滤，取1mL上清液加入10mL洗涤液中，混匀，离心5min，取上清液过滤，取1mL上清液加入10mL洗涤液中，混匀，离心5min，取上清液过滤，取1mL上清液加入10mL洗涤液中，混匀，离心5min，取上清液过滤，取1mL上清液加入10mL洗涤液中，混匀，离心5min，取上清液过滤，取1mL上清液加入10mL洗涤液中，混匀，离心5min，取上清液过滤，取1mL上清液加入10mL洗涤液中，混匀，离心5min，取上清液过滤，取1mL上清液加入10mL洗涤液中，混匀，离心5min，取上清液过滤，取1mL上清液加入10mL洗涤液中，混匀，离心5min，取上清液过滤，取1mL上清液加入10mL洗涤液中，混匀，离心5min，取上清液过滤，取1mL上清液加入10mL洗涤液中，混匀，离心5min，取上清液过滤，取1mL上清液加入10mL洗涤液中，混匀，离心5min，取上清液过滤，取1mL上清液加入10mL洗涤液中，混匀，离心5min，取上清液过滤，取1mL上清液加入10mL洗涤液中，混匀，离心5min，取上清液过滤，取1mL上清液加入10mL洗涤液中，混匀，离心5min，取上清液过滤，取1mL上清液加入10mL洗涤液中，混匀，离心5min，取上清液过滤，取1mL上清液加入10mL洗涤液中，混匀，离心5min，取上清液过滤，取1mL上清液加入10mL洗涤液中，混匀，离心5min，取上清液过滤，取1mL上清液加入10mL洗涤液中，混匀，离心5min，取上清液过滤，取1mL上清液加入10mL洗涤液中，混匀，离心5min，取上清液过滤，取1mL上清液加入10mL洗涤液中，混匀，离心5min，取上清液过滤，取1mL上清液加入10mL洗涤液中，混匀，离心5min，取上清液过滤，取1mL上清液加入10mL洗涤液中，混匀，离心5min，取上清液过滤，取1mL上清液加入10mL洗涤液中，混匀，离心5min，取上清液过滤，取1mL上清液加入10mL洗涤液中，混匀，离心5min，取上清液过滤，取1mL上清液加入10mL洗涤液中，混匀，离心5min，取上清液过滤，取1mL上清液加入10mL洗涤液中，混匀，离心5min，取上清液过滤，取1mL上清液加入10mL洗涤液中，混匀，离心5min，取上清液过滤，取1mL上清液加入10mL洗涤液中，混匀，离心5min，取上清液过滤，取1mL上清液加入10mL洗涤液中，混匀，离心5min，取上清液过滤，取1mL上清液加入10mL洗涤液中，混匀，离心5min，取上清液过滤，取1mL上清液加入10mL洗涤液中，混匀，离心5min，取上清液过滤，取1mL上清液加入10mL洗涤液中，混匀，离心5min，取上清液过滤，取1mL上清液加入10mL洗涤液中，混匀，离心5min，取上清液过滤，取1mL上清液加入10mL洗涤液中，混匀，离心5min，取上清液过滤，取1mL上清液加入10mL洗涤液中，混匀，离心5min，取上清液过滤，取1mL上清液加入10mL洗涤液中，混匀，离心5min，取上清液过滤，取1mL上清液加入10mL洗涤液中，混匀，离心5min，取上清液过滤，取1mL上清液加入10mL洗涤液中，混匀，离心5min，取上清液过滤，取1mL上清液加入10