苯骈二氮杂类药物是一类广泛应用于畜禽养殖中的抗生素,其在饲料中的使用已经受到了广泛的关注。苯骈二氮杂类药物的滥用不仅会导致畜禽产品中残留物超标,而且还会对人体健康造成潜在的威胁。因此,对饲料中苯骈二氮杂类药物的检测显得尤为重要。
本标准采用液相色谱-串联质谱法进行检测。该方法具有灵敏度高、准确性好、重现性高等优点,能够同时检测多种苯骈二氮杂类药物,适用于饲料中苯骈二氮杂类药物的测定。
具体操作步骤如下:
1.样品制备
将饲料样品粉碎并混匀,取约1g样品加入50mL离子交换水中,振荡混合10min,离心10min,取上清液过滤,取10mL上清液加入10mL甲醇中,振荡混合10min,离心10min,取上清液过滤,即得到待测样品。
2.色谱条件
色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(2.1mm×50mm,1.8μm)
流动相A:0.1%甲酸水溶液
流动相B:乙腈
梯度程序:0-0.5min,5% B;0.5-2.5min,5%-95% B;2.5-3.5min,95% B;3.5-3.6min,95%-5% B;3.6-5.0min,5% B
流速:0.3mL/min
柱温:40℃
进样量:5μL
3.质谱条件
离子源:电喷雾离子源(ESI)
离子极性:正离子模式
碎片电压:100V
气体温度:350℃
气体流量:10L/min
母离子:m/z 315.1
子离子:m/z 270.1、m/z 198.1、m/z 152.1
4.结果计算
根据样品中苯骈二氮杂类药物的峰面积与标准曲线的峰面积比值,计算出样品中苯骈二氮杂类药物的含量。
相关标准
GB/T 5009.199-2017 食品中苯骈二氮杂类药物残留量的测定 高效液相色谱-串联质谱法
GB/T 23533-2009 饲料中抗生素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
GB/T 23534-2009 饲料中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
GB/T 23535-2009 饲料中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
GB/T 23536-2009 饲料中四环素类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法