NY/T 1671-2008
乳及乳制品中共轭亚油酸(CLA)含量测定 气相色谱法
发布时间:2008-08-28 实施时间:2008-10-01


共轭亚油酸(CLA)是一种天然存在于动物脂肪中的脂肪酸,具有多种生理活性,如抗肿瘤、抗氧化、降血脂等作用。因此,CLA在食品、保健品等领域得到了广泛的应用。本标准旨在规定乳及乳制品中CLA含量的测定方法,以保证产品质量和安全。

1.范围
本标准适用于牛奶、乳清、乳蛋白、奶油、黄油、乳酪、酸奶、乳粉等乳及乳制品中CLA的测定。

2.仪器和试剂
2.1 气相色谱仪:分辨率不低于3000,检测器为火焰离子化检测器(FID)。
2.2 气相色谱柱:DB-23或等效柱,内径0.25mm,长度30m,膜厚0.25μm。
2.3 氮气:纯度不低于99.999%。
2.4 氮气发生器:能够产生纯度不低于99.999%的氮气。
2.5 氯仿:色谱纯。
2.6 甲醇:色谱纯。
2.7 硝酸钠:分析纯。
2.8 氢氧化钠:分析纯。
2.9 硫酸:分析纯。
2.10 水:去离子水或等效水。

3.样品的制备
3.1 样品的准备
将样品称取5g,加入50mL的氯仿-甲醇(2:1,v/v)混合液中,振荡30min,离心10min,取上清液过滤,取1mL过滤液加入10mL的硝酸钠-氢氧化钠(1:1,w/v)混合液中,加热水浴至沸腾,冷却后加入5mL的硫酸,振荡均匀,离心10min,取上清液,用氮气吹干,加入1mL的氯仿,振荡均匀,离心10min,取上清液,用氮气吹干,加入1mL的甲醇,振荡均匀,离心10min,取上清液,用氮气吹干,加入1mL的氮气,振荡均匀,离心10min,取上清液,即为样品溶液。
3.2 样品的储存
样品溶液应在4℃下保存,避免阳光直射和冻结。

4.操作步骤
4.1 样品的进样
将样品溶液注入气相色谱仪进样口,进样量为1μL。
4.2 气相色谱条件
柱温:170℃
进样口温度:220℃
检测器温度:250℃
氢气流量:30mL/min
空气流量:300mL/min
氮气流量:30mL/min
4.3 气相色谱分离
以氮气为载气,流速为1mL/min,进行气相色谱分离。
4.4 气相色谱检测
以FID为检测器,检测CLA的峰面积。
4.5 定量
用内标法定量,以氢氧化钠甲醇溶液为内标,计算CLA的含量。

5.结果的计算
CLA的含量按下式计算:
CLA(mg/100g)=(样品中CLA的峰面积/内标的峰面积)×内标的浓度×1000/样品的质量

6.精密度和准确度
6.1 精密度
在相同条件下,重复测定同一样品6次,计算相对标准偏差(RSD),RSD不应大于5%。
6.2 准确度
加入已知量的CLA标准品到样品中,进行测定,计算回收率,回收率应在95%~105%之间。

相关标准:
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