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展青霉素是一种广泛应用于畜禽养殖中的抗生素,但其滥用会对人体健康造成危害。为了保障消费者的健康,对于苹果及山楂制品中展青霉素的测定显得尤为重要。本标准采用高效液相色谱法进行测定,具有准确、快速、灵敏等特点。
1. 原理
将样品经过提取、净化后,采用高效液相色谱法进行测定。在特定的色谱条件下,展青霉素与内标物一起进入色谱柱,经过分离后,通过紫外检测器进行检测,计算出展青霉素的含量。
2. 仪器和设备
(1)高效液相色谱仪
(2)色谱柱:C18色谱柱
(3)紫外检测器
(4)电子天平
(5)超声波清洗仪
3. 试剂和材料
(1)甲醇
(2)乙腈
(3)乙酸
(4)硫酸
(5)氯仿
(6)苹果或山楂制品样品
(7)内标物:氯霉素
4. 操作步骤
(1)样品制备:取苹果或山楂制品样品,加入甲醇进行超声提取,离心后取上清液,加入氯仿进行液液分配,离心后取有机相,加入硫酸进行脱水,离心后取上清液,加入乙腈进行稀释。
(2)色谱条件:色谱柱为C18色谱柱,流动相为甲醇-乙酸(95:5),流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm。
(3)进样量:10 μL。
(4)计算方法:根据内标法计算展青霉素的含量。
5. 结果计算
(1)计算展青霉素的峰面积与内标物的峰面积之比。
(2)根据标准曲线计算展青霉素的含量。
6. 结果表达
展青霉素的含量应以mg/kg为单位进行表示。
相关标准:
GB/T 5009.199-2017 食品中兽药残留量的测定 高效液相色谱法
GB/T 5009.148-2016 食品中磺胺类药物残留量的测定 高效液相色谱法
GB/T 5009.156-2016 食品中氯霉素残留量的测定 高效液相色谱法
GB/T 5009.155-2016 食品中四环素类药物残留量的测定 高效液相色谱法
GB/T 5009.152-2016 食品中氟喹诺酮类药物残留量的测定 高效液相色谱法