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一、范围
本标准适用于蔬菜、水果中克螨特残留量的测定。
二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格
GB/T 5009.3 食品中农药残留量的测定 气相色谱法
GB/T 5009.199-2003 食品中多环芳烃的测定 高效液相色谱法
GB/T 20378.2-2006 食品中兽药残留量的测定 高效液相色谱法
GB/T 20378.3-2006 食品中兽药残留量的测定 气相色谱法
三、原理
样品经乙腈提取,经硅胶柱净化后,用气相色谱法测定。
四、仪器设备和试剂
4.1 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器或电子捕获检测器。
4.2 色谱柱:具有分离克螨特的能力,内径0.25mm,长度30m,膜厚0.25μm。
4.3 柱前处理装置:包括样品进样器、气相色谱柱前增容器等。
4.4 称量仪:量程0.1mg。
4.5 乙腈:色谱纯。
4.6 硅胶:10~40目。
4.7 氮气:纯度≥99.99%。
4.8 标准品:克螨特标准品。
五、样品的处理
5.1 样品的准备
样品应当新鲜,去皮、去核、去籽、去茎、去叶,切成小块,混匀后取适量样品。
5.2 样品的提取
取样品10g,加入50mL乙腈,振荡提取30min,离心10min,取上清液过滤。
5.3 样品的净化
将上清液通过硅胶柱,用乙腈洗涤硅胶柱,收集洗涤液,将洗涤液与上清液混合,用氮气吹干至干燥,加入1mL乙腈溶解,摇匀后进样。
六、操作步骤
6.1 仪器的预热和调试
6.2 样品的进样
6.3 色谱条件的设置
6.4 标准曲线的绘制
6.5 样品的测定
七、计算
用标准曲线法计算样品中克螨特的含量。
八、结果的表示
结果应当保留两位小数,单位为mg/kg。
九、检验结果的判定
检验结果应当符合GB/T 5009.3中规定的要求。
相关标准:
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格
GB/T 5009.3 食品中农药残留量的测定 气相色谱法
GB/T 5009.199-2003 食品中多环芳烃的测定 高效液相色谱法
GB/T 20378.2-2006 食品中兽药残留量的测定 高效液相色谱法
GB/T 20378.3-2006 食品中兽药残留量的测定 气相色谱法