一、范围
本标准适用于蔬菜中2、4-D、 MCPA、 MCPB、 MCPP、 2,4,5-T、 2,4,5-TP、 dicamba、 picloram、 clopyralid、 fluroxypyr、 triclopyr、 aminopyralid等13种除草剂多残留的测定液相色谱质谱法。

二、仪器和设备
1. 液相色谱质谱联用仪：包括质谱检测器、色谱柱、进样器、泵、自动进样器等。
2. 离心机：最高转速为12000r/min。
3. 超声波清洗仪：功率为300W，频率为40kHz。
4. 恒温振荡器：温度范围为20℃~60℃，振幅为20mm。
5. 精密天平：分辨率为0.1mg。

三、试剂和材料
1. 2,4-D、 MCPA、 MCPB、 MCPP、 2,4,5-T、 2,4,5-TP、 dicamba、 picloram、 clopyralid、 fluroxypyr、 triclopyr、 aminopyralid等13种除草剂标准品。
2. 甲醇：色谱纯。
3. 乙腈：色谱纯。
4. 离子交换树脂：DSC-18。
5. 纯水：电阻率大于18.2MΩ/cm。
6. 氨水：纯度为25%。
7. 硫酸：质量分数为98%。
8. 氢氧化钠：质量分数为98%。
9. 氯仿：色谱纯。
10. 硝酸：质量分数为65%。
11. 乙酸乙酯：色谱纯。
12. 氯化钠：分析纯。
13. 氯化铵：分析纯。

四、样品的处理
1. 取样：按照GB/T 5009.3-2016的规定进行取样。
2. 样品的制备：将样品加入离心管中，加入10mL甲醇，超声处理10min，离心10min，取上清液过滤，取1mL上清液加入10mL离子交换树脂中，振荡2h，离心10min，取上清液过滤，取1mL上清液加入10mL甲醇中，振荡2h，离心10min，取上清液过滤，即为待测样品。

五、操作步骤
1. 色谱柱：使用C18色谱柱，尺寸为4.6mm×150mm，孔径为5μm。
2. 流动相：甲醇-水（含0.1%氨水）（70:30，v/v）。
3. 质谱条件：离子源为电喷雾离子源（ESI），离子源温度为120℃，离子源电压为4.5kV，毒物扫描范围为50~1000m/z。
4. 进样量：10μL。
5. 色谱条件：流速为0.3mL/min，柱温为30℃，检测波长为230nm。
6. 质量浓度的制备：将13种除草剂标准品分别称取适量，加入10mL甲醇中，制备成1mg/mL的标准溶液，再将标准溶液稀释成不同浓度的质量浓度标准曲线溶液。
7. 标准曲线的制备：将不同浓度的质量浓度标准曲线溶液进样，测定峰面积，绘制出峰面积与质量浓度的标准曲线。
8. 样品的测定：将待测样品进样，测定峰面积，根据标准曲线计算出样品中13种除草剂的质量浓度。

六、结果的计算
样品中13种除草剂的质量浓度，按照下式计算：
C=V×C1/V1
其中，C为样品中13种除草剂的质量浓度，mg/kg；
V为待测样品的体积，mL；
C1为标准曲线中13种除草剂的质量浓度，mg/L；
V1为标准曲线中13种除草剂的进样量，μL。

七、质量控制
1. 标准品的制备：标准品的制备应按照GB/T 6682-2008的规定进行。
2. 标准曲线的制备：标准曲线的制备应按照GB/T 6682-2008的规定进行。
3. 空白对照：在样品制备过程中，应设置空白对照，以检测样品中可能存在的干扰物质。
4. 质量控制样品：应设置质量控制样品，以检测分析方法的准确性和精密度。

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