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一、范围
本标准适用于水果、蔬菜及其制品中二氧化硫总量的测定。

二、引用标准
GB/T 601-2002 食品中二氧化硫的测定
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 14634-1993 食品添加剂二氧化硫的测定
GB/T 5009.3-2016 食品中二氧化硫的测定
GB/T 5009.37-2003 食品中亚硫酸盐的测定

三、定义
3.1 二氧化硫总量
指水果、蔬菜及其制品中游离二氧化硫和结合二氧化硫的总量。

3.2 游离二氧化硫
指水果、蔬菜及其制品中未与其他成分结合的二氧化硫。

3.3 结合二氧化硫
指水果、蔬菜及其制品中与其他成分结合的二氧化硫。

四、原理
样品经加热酸化后，游离二氧化硫和结合二氧化硫分别转化为二氧化硫，再用碘滴定法测定二氧化硫总量。

五、仪器和设备
5.1 滴定管：容量为25mL，精度为0.05mL。
5.2 滴定管架：可固定滴定管。
5.3 滴定管夹：可固定滴定管。
5.4 烧杯：容量为250mL。
5.5 恒温水浴器：可控制温度在100℃±1℃。
5.6 称量器：分度值为0.1mg。
5.7 磁力搅拌器：可控制搅拌速度。
5.8 滤纸：直径为11cm。

六、试剂和材料
6.1 碘标准溶液：0.1mol/L。
6.2 淀粉指示剂：1%。
6.3 硫酸：质量分数为95%。
6.4 氢氧化钠：质量分数为50%。
6.5 氯仿：纯度为99%。
6.6 水：蒸馏水或去离子水。
6.7 标准样品：二氧化硫标准品。

七、样品的制备
7.1 水果、蔬菜及其制品样品应当符合GB/T 6682-2008中规定的水质要求。
7.2 样品应当经过粉碎、混匀后，取适量样品称重。

八、操作步骤
8.1 取样
取适量样品称重，记录样品质量。

8.2 加热酸化
将样品加入烧杯中，加入10mL的氯仿和10mL的硫酸，用磁力搅拌器搅拌均匀，加热至沸腾，继续加热5min，冷却至室温。

8.3 滴定
将加热酸化后的样品转移至滴定管中，加入50mL的蒸馏水或去离子水，加入2mL的氢氧化钠溶液，用蒸馏水或去离子水稀释至刻度，摇匀，滴加碘标准溶液，至溶液呈现蓝色，加入2mL的淀粉指示剂，继续滴加碘标准溶液，至溶液呈现淡蓝色，停止滴定。

8.4 空白试验
按照同样的方法进行空白试验，用蒸馏水或去离子水代替样品。

8.5 计算
样品中二氧化硫总量的计算公式为：

其中，V1为滴定样品所需的碘标准溶液体积，m为样品质量，V2为滴定空白试验所需的碘标准溶液体积，n为二氧化硫标准品的摩尔浓度，V3为二氧化硫标准品的体积。

九、结果的表示
结果应当按照下列格式表示：

样品中二氧化硫总量为（X±S）mg/kg。

其中，X为样品中二氧化硫总量的平均值，S为样品中二氧化硫总量的标准偏差。

十、精密度和准确度
10.1 精密度
在相同条件下，重复测定同一样品，结果的相对标准偏差不应大于5%。

10.2 准确度
本方法的准确度应当符合GB/T 601-2002中规定的要求。

相关标准：
GB/T 601-2002 食品中二氧化硫的测定
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 14634-1993 食品添加剂二氧化硫的测定
GB/T 5009.3-2016 食品中二氧化硫的测定
GB/T 5009.37-2003 食品中亚硫酸盐的测定