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一、范围
本标准规定了食用菌中亚硫酸盐的测定方法,采用充氮蒸馏-分光光度计法。适用于食用菌中亚硫酸盐的测定。
二、引用标准
GB/T 601-2002 食品中亚硝酸盐和亚硫酸盐的测定
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范与评价
GB/T 14633-1993 食品中亚硝酸盐和亚硫酸盐的测定
GB/T 5009.60-2003 食品中亚硫酸盐的测定
GB/T 5009.229-2008 食品中亚硝酸盐和亚硫酸盐的测定
三、原理
食用菌样品经加热提取后,加入氯化钠和硫酸,使亚硫酸盐转化为游离亚硫酸,再用氮气充气蒸馏,将游离亚硫酸蒸馏至含有碘化钾的吸收液中,游离亚硫酸与碘化钾反应生成碘,用分光光度计测定碘的吸光度,根据标准曲线计算亚硫酸盐含量。
四、仪器和设备
1.分光光度计:量程为0~1.0A,准确度为0.002A。
2.蒸馏装置:氮气瓶、气流计、蒸馏瓶、冷凝管、接收瓶等。
3.电热板:可调温度,能够使水沸腾。
4.磁力搅拌器:能够使样品均匀悬浮。
五、试剂和材料
1.氯化钠(NaCl):分析纯。
2.硫酸(H2SO4):分析纯。
3.碘化钾(KI):分析纯。
4.氮气:纯度为99.99%。
5.蒸馏水:去离子水或蒸馏水。
六、操作步骤
1.样品制备
取适量食用菌样品,洗净后切碎,加入100mL锥形瓶中,加入50mL蒸馏水,用电热板加热提取30min,冷却至室温,用蒸馏水定容至100mL,摇匀,过滤,取滤液备用。
2.标准曲线制备
取0.1g硫代硫酸钠,加入100mL锥形瓶中,加入50mL蒸馏水,用电热板加热提取30min,冷却至室温,用蒸馏水定容至100mL,摇匀,过滤,取滤液备用。取不同体积的标准溶液,加入碘化钾溶液,用分光光度计测定吸光度,绘制标准曲线。
3.样品测定
取适量样品滴加氯化钠和硫酸,加入蒸馏瓶中,加入蒸馏水至1/3,用氮气充气,蒸馏至吸收液中,加入碘化钾溶液,用分光光度计测定吸光度,根据标准曲线计算亚硫酸盐含量。
七、结果计算
样品中亚硫酸盐含量的计算公式为:
C=(A-B)×V×F×1000/m
其中,C为亚硫酸盐含量,mg/kg;
A为样品的吸光度值;
B为空白的吸光度值;
V为样品的体积,mL;
F为标准溶液的浓度,mg/L;
m为样品的质量,g。
八、质量控制
1.空白试验:用蒸馏水代替样品,进行同样的操作,测定空白的吸光度值。
2.平行试验:同一样品进行两次测定,结果应在规定误差范围内。
3.加标回收试验:在样品中加入已知量的亚硫酸盐标准溶液,进行测定,计算加标回收率,应在80%~120%之间。
相关标准:
GB/T 601-2002 食品中亚硝酸盐和亚硫酸盐的测定
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范与评价
GB/T 14633-1993 食品中亚硝酸盐和亚硫酸盐的测定
GB/T 5009.60-2003 食品中亚硫酸盐的测定
GB/T 5009.229-2008 食品中亚硝酸盐和亚硫酸盐的测定