氟是一种广泛存在于自然界中的元素,但过量摄入会对人体健康造成危害。因此,对植物产品中氟的含量进行测定具有重要意义。本标准采用离子色谱法测定植物产品中氟的含量。
1.范围
本标准适用于植物产品中氟的测定。
2.仪器设备
离子色谱仪、色谱柱、色谱柱保护器、样品处理装置、电导检测器、计算机等。
3.试剂和材料
(1)氟化钠标准溶液:精密称取氟化钠(NaF)约0.1g,加入1000mL量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
(2)样品:经过研磨、筛选、干燥后的植物产品样品。
(3)色谱纯水:用电导率小于0.1μS/cm的水制备。
(4)甲醇:色谱纯。
4.操作步骤
(1)样品的制备
将样品研磨成粉末,筛选过筛网,取约0.5g样品,加入50mL甲醇中,超声处理10min,离心10min,取上清液备用。
(2)色谱条件
色谱柱:离子交换柱。
流动相:色谱纯水。
流速:1.0mL/min。
柱温:室温。
检测器:电导检测器。
(3)标准曲线的绘制
取氟化钠标准溶液,分别加入0、1、2、5、10μL,用离子色谱法测定其峰面积,绘制标准曲线。
(4)样品的测定
取上清液适量,用离子色谱法测定其峰面积,根据标准曲线计算出样品中氟的含量。
5.结果计算
样品中氟的含量,按下式计算:
C=V×C1×1000/m
其中,C为样品中氟的含量,mg/kg;
V为样品上清液的体积,mL;
C1为氟化钠标准溶液的浓度,mg/L;
m为样品的质量,g。
6.精密度和准确度
在相同条件下,重复测定6次,相对标准偏差不大于5%。
7.检出限和定量限
检出限为0.01mg/kg,定量限为0.03mg/kg。
相关标准
GB/T 5009.14-2017 食品中氟的测定 离子选择性电极法
GB/T 5009.15-2017 食品中氟的测定 氟化物电极法
GB/T 5009.156-2017 食品中氟的测定 氟化物离子选择性电极法
GB/T 5009.157-2017 食品中氟的测定 氟化物离子选择性电极法(流动注射分析法)
GB/T 5009.158-2017 食品中氟的测定 氟化物离子选择性电极法(离子色谱法)