1.范围
本标准适用于植物产品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定。
2.参考标准
GB/T 6682 分析化学实验室水质规范及评价标准
GB/T 8170 数值舍入规则及其应用
GB/T 13078 离子色谱分析方法通则
3.原理
样品经水提取,离心分离,过滤后,用离子色谱法分离,检测亚硝酸盐和硝酸盐。
4.仪器设备
离子色谱仪、色谱柱、色谱柱保护器、样品处理装置、电导检测器、计算机等。
5.试剂和材料
5.1 亚硝酸钠(NaNO2):AR级。
5.2 硝酸钠(NaNO3):AR级。
5.3 离子交换水:电阻率大于18.2 MΩ·cm。
5.4 甲醇:色谱纯。
5.5 磷酸二氢钾(KH2PO4):AR级。
5.6 磷酸氢二钠(Na2HPO4):AR级。
5.7 氢氧化钠(NaOH):AR级。
5.8 氯化钠(NaCl):AR级。
5.9 标准溶液:亚硝酸钠和硝酸钠分别称取100 mg/L的标准溶液。
6.样品处理
6.1 取样:样品应当代表性,取样时应当避免污染。
6.2 样品制备:将样品称取适量,加入离子交换水中,用超声波处理30 min,离心分离,过滤,取滤液进样。
7.操作步骤
7.1 仪器预热:开机预热30 min。
7.2 色谱柱平衡:用0.1 mol/L KH2PO4-Na2HPO4缓冲液(pH=7.0)平衡色谱柱。
7.3 样品进样:将样品进样,流速1.0 mL/min。
7.4 柱后处理:用0.1 mol/L NaOH-0.1 mol/L NaCl溶液洗脱柱后。
7.5 检测:用电导检测器检测亚硝酸盐和硝酸盐。
8.计算
8.1 亚硝酸盐和硝酸盐的质量浓度分别用标准曲线法计算。
8.2 结果应当四舍五入,保留三位有效数字。
8.3 计算公式:
C(mg/L)=A×B×1000/V
其中,C为质量浓度(mg/L),A为峰面积,B为标准溶液浓度(mg/L),V为进样体积(mL)。
相关标准
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范及评价标准
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其应用
GB/T 13078-1991 离子色谱分析方法通则
GB/T 5009.33-2003 食品中亚硝酸盐的测定
GB/T 5009.35-2003 食品中硝酸盐的测定