一、范围
本标准规定了复混肥料中缩二脲含量的测定方法，适用于复混肥料中缩二脲含量的测定。

二、引用标准
GB/T 601-2002 分析化学通用操作方法

三、仪器和设备
1.分光光度计：可见分光光度计或紫外分光光度计。
2.量筒：100 mL。
3.移液管：1 mL、5 mL。
4.烧杯：100 mL。
5.恒温水浴器：可调温度范围为20℃~100℃。

四、试剂和材料
1.缩二脲标准品：纯度不低于99.5%。
2.硝酸钾：AR。
3.硫酸：AR。
4.氢氧化钠：AR。
5.乙醇：AR。
6.去离子水。

五、样品的制备
将样品取1 g，加入100 mL量筒中，加去离子水至刻度，摇匀，过滤，取滤液10 mL，加入烧杯中，加入1 mL硝酸钾溶液，加热至沸腾，冷却后加入5 mL氢氧化钠溶液，用硫酸调节pH值至2~3，加入10 mL乙醇，用去离子水定容至100 mL，摇匀，过滤，取滤液5 mL，即为样品液。

六、操作步骤
1.制备缩二脲标准曲线：取缩二脲标准品0.1 g，加入100 mL量筒中，加去离子水至刻度，摇匀，取10 mL，加入烧杯中，加入1 mL硝酸钾溶液，加热至沸腾，冷却后加入5 mL氢氧化钠溶液，用硫酸调节pH值至2~3，加入10 mL乙醇，用去离子水定容至100 mL，摇匀，过滤，取滤液5 mL，分别加入量筒中，用去离子水定容至10 mL，分别称取0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 mL，加入6只烧杯中，分别加入5 mL去离子水，加入1 mL硝酸钾溶液，加热至沸腾，冷却后加入5 mL氢氧化钠溶液，用硫酸调节pH值至2~3，加入10 mL乙醇，用去离子水定容至50 mL，摇匀，用分光光度计测定吸光度值，制备缩二脲标准曲线。
2.测定样品：取样品液5 mL，加入烧杯中，加入1 mL硝酸钾溶液，加热至沸腾，冷却后加入5 mL氢氧化钠溶液，用硫酸调节pH值至2~3，加入10 mL乙醇，用去离子水定容至50 mL，摇匀，用分光光度计测定吸光度值，查找缩二脲标准曲线，计算样品中缩二脲的含量。

七、结果的计算
样品中缩二脲的含量，按下式计算：
C=Cs×V×1000/m
式中：
C——样品中缩二脲的含量，mg/kg；
Cs——缩二脲标准曲线上所读得的缩二脲含量，mg/mL；
V——样品液的体积，mL；
m——样品的质量，g。

八、精密度和准确度
本方法的精密度和准确度，参照GB/T 601-2002的规定。

九、质量控制
本方法的质量控制，参照GB/T 601-2002的规定。

相关标准
GB/T 601-2002 分析化学通用操作方法
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