棉籽是棉花的种子,其中含有棉酚旋光体。棉酚旋光体是一种具有旋光性的化合物,其含量的测定对于棉籽的质量控制具有重要意义。本标准采用高效液相色谱法进行测定,具有快速、准确、灵敏度高等特点。
1.范围
本标准适用于棉籽中棉酚旋光体的测定。
2.仪器和设备
2.1 高效液相色谱仪
2.2 色谱柱:C18色谱柱
2.3 称量仪
2.4 超声波清洗仪
2.5 离心机
3.试剂和材料
3.1 甲醇
3.2 乙腈
3.3 纯水
3.4 棉籽样品
3.5 棉酚旋光体标准品
4.操作步骤
4.1 样品制备
取适量棉籽样品,粉碎并筛选,取约0.5g样品,加入10mL甲醇中,超声波清洗10min,离心10min,取上清液备用。
4.2 标准曲线制备
取适量棉酚旋光体标准品,加入甲醇中制备不同浓度的标准溶液,分别注入高效液相色谱仪进行测定,绘制标准曲线。
4.3 样品测定
取4.1中的上清液,加入甲醇中制备样品溶液,注入高效液相色谱仪进行测定,根据标准曲线计算棉酚旋光体的含量。
5.结果计算
棉酚旋光体的含量,按照下式计算:
C=(A-B)/a
其中,C为棉酚旋光体的含量,A为样品峰面积,B为空白峰面积,a为标准曲线斜率。
6.质量控制
6.1 重复性:同一样品进行3次测定,相对标准偏差不得大于5%。
6.2 平行测定:同一样品进行2次测定,相对标准偏差不得大于5%。
6.3 空白对照:空白样品进行测定,空白峰面积不得大于检测限的1/10。
相关标准
GB/T 5009.5-2016 食品中棉酚的测定 高效液相色谱法
GB/T 5009.28-2016 食品中棉酚旋光体的测定 高效液相色谱法
GB/T 22388-2008 棉籽油中棉酚的测定 高效液相色谱法
GB/T 22389-2008 棉籽油中棉酚旋光体的测定 高效液相色谱法
GB/T 22390-2008 棉籽中棉酚的测定 高效液相色谱法