天然胶乳是一种重要的工业原料,其品质的好坏直接影响到胶制品的质量。游离钙镁含量是天然胶乳品质的重要指标之一,本标准旨在规定天然胶乳游离钙镁含量的测定方法,以保证天然胶乳的质量。
1.范围
本标准适用于天然胶乳游离钙镁含量的测定。
2.方法概述
将天然胶乳样品加入酸性溶液中,游离钙镁与草酸形成络合物,经过滴定计算出游离钙镁含量。
3.仪器和试剂
3.1 电子天平:分度值为0.0001g。
3.2 滴定管:容量为25mL。
3.3 滴定管架:可固定滴定管。
3.4 磁力搅拌器:可调速。
3.5 pH计:分辨率为0.01。
3.6 草酸:纯度不低于99.5%。
3.7 氢氧化钠:纯度不低于98%。
3.8 氯化钙:纯度不低于96%。
3.9 乙醇:纯度不低于95%。
3.10 蒸馏水:用于制备试剂。
4.样品的制备
4.1 取天然胶乳样品10g,加入100mL蒸馏水中,用搅拌器搅拌均匀。
4.2 将搅拌后的样品过滤,取滤液10mL作为样品。
5.操作步骤
5.1 取25mL草酸溶液,加入0.5g氯化钙,用蒸馏水定容至1000mL,称取50mL草酸钙镁标准溶液,加入25mL蒸馏水中,用pH计调节至pH=2.5。
5.2 取10mL样品,加入25mL蒸馏水中,用pH计调节至pH=2.5。
5.3 在草酸钙镁标准溶液中滴定0.1mol/L氢氧化钠溶液,记录滴定体积V1。
5.4 在样品中滴定0.1mol/L氢氧化钠溶液,记录滴定体积V2。
5.5 重复5.3和5.4步骤,直至V1和V2的差值小于0.1mL。
5.6 计算游离钙镁含量,按下式计算:
游离钙镁含量(%)=(V2-V1)×0.01×0.02×1000/10
6.结果的计算与表示
游离钙镁含量的计算结果保留两位小数,单位为%。
7.质量控制
7.1 标准品的制备和使用应符合GB/T 601-2002的规定。
7.2 样品的制备和使用应符合GB/T 5009.3-2016的规定。
相关标准
GB/T 601-2002 标准物质的制备和使用通则
GB/T 5009.3-2016 食品中无机物元素的测定 钙、镁的测定