一、范围
本标准适用于蔬菜、水果中吡虫啉残留量的测定。

二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室水质要求及检验方法
GB/T 5009.3 食品中农药残留量的测定 气相色谱法
GB/T 5009.4 食品中农药残留量的测定 液相色谱法
GB/T 5009.5 食品中农药残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
GB/T 20378.2 食品中多种农药残留量的测定 气相色谱法

三、原理
样品经乙腈提取，经硅胶柱净化后，用气相色谱法测定吡虫啉残留量。

四、仪器设备和试剂
4.1 气相色谱仪：具有氮磷检测器或氮磷荧光检测器。
4.2 色谱柱：30 m×0.25 mm，5%聚苯乙烯-95%聚二甲基硅氧烷。
4.3 内标溶液：1 mg/mL的2,6-二甲基对氨基苯酚溶液。
4.4 标准品：纯品，吡虫啉。
4.5 乙腈：色谱纯。
4.6 硅胶：40~63 μm。

五、样品的处理
5.1 样品的准备
样品应当新鲜，去皮、去核、去污后，切成小块，混匀后称取适量。
5.2 样品的提取
称取样品10 g，加入50 mL乙腈，振荡摇匀10 min，用滤纸过滤，取滤液10 mL，用氮气吹干至干燥，加入2 mL乙腈，振荡摇匀，用滤纸过滤，取滤液2 mL，即为样品提取液。
5.3 样品的净化
将样品提取液通过硅胶柱，用乙腈洗涤硅胶柱，收集洗涤液，将洗涤液与样品提取液混合，用氮气吹干至干燥，加入2 mL乙腈，振荡摇匀，用滤纸过滤，取滤液2 mL，即为样品净化液。

六、操作步骤
6.1 标准曲线的制备
称取吡虫啉标准品，加入内标溶液，制成各不同浓度的标准溶液，用气相色谱法测定吡虫啉的峰面积与浓度之间的关系，制成标准曲线。
6.2 样品的测定
将样品净化液注入气相色谱仪，用标准曲线法计算吡虫啉的含量。

七、结果的计算
吡虫啉的含量，按下式计算：
C=（A×C1×V2）/（A1×V1×m）
式中：
C——吡虫啉的含量，mg/kg；
A——吡虫啉的峰面积；
C1——吡虫啉的标准溶液浓度，mg/mL；
V2——样品净化液的体积，mL；
A1——吡虫啉的标准溶液的峰面积；
V1——吡虫啉的标准溶液的体积，mL；
m——样品的质量，g。

八、质量保证
8.1 仪器的校准
气相色谱仪应当按照GB/T 20378.2的规定进行校准。
8.2 试剂的质量
试剂应当符合GB/T 6682的规定。
8.3 样品的质量
样品应当符合GB/T 5009.3的规定。

相关标准
GB/T 6682 分析化学实验室水质要求及检验方法
GB/T 5009.3 食品中农药残留量的测定 气相色谱法
GB/T 5009.4 食品中农药残留量的测定 液相色谱法
GB/T 5009.5 食品中农药残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
GB/T 20378.2 食品中多种农药残留量的测定 气相色谱法