NY/T 1277-2007
蔬菜中异菌脲残留量的测定高效液相色谱法
发布时间:2007-04-17 实施时间:2007-07-01


蔬菜是人们日常饮食中不可或缺的食品之一,但是在生产过程中,可能会使用一些农药来保护蔬菜的生长,这些农药残留在蔬菜中,对人体健康造成潜在威胁。因此,对蔬菜中农药残留量的检测非常重要。本标准主要介绍了蔬菜中异菌脲残留量的测定方法。

1.范围
本标准适用于蔬菜中异菌脲残留量的测定。

2.仪器和设备
2.1 高效液相色谱仪
2.2 色谱柱:C18色谱柱
2.3 称量仪
2.4 超声波清洗仪
2.5 恒温振荡器
2.6 离心机

3.试剂和材料
3.1 异菌脲标准品
3.2 甲醇
3.3 纯水
3.4 乙腈
3.5 氯仿
3.6 硫酸
3.7 氢氧化钠
3.8 氯化钠

4.样品的处理
4.1 样品的准备
将样品洗净,去除表面的污物和杂质,然后将样品切碎,称取适量的样品,加入甲醇中超声波清洗10分钟,离心后取上清液,过滤后即可使用。
4.2 样品的提取
取10g样品,加入10mL甲醇中,超声波清洗10分钟,离心后取上清液,再加入10mL甲醇中,超声波清洗10分钟,离心后取上清液,将上清液浓缩至1mL,用氯仿萃取3次,每次萃取10mL,将萃取液合并,用氯化钠饱和溶液调节pH值至7-8,用硫酸调节pH值至2-3,用乙腈洗涤3次,每次洗涤10mL,将洗涤液合并,浓缩至1mL,即为样品提取液。

5.操作步骤
5.1 仪器的条件设置
流速:1.0mL/min
柱温:30℃
检测波长:240nm
进样量:20μL
5.2 样品的测定
将样品提取液进样,进行高效液相色谱分析,记录峰面积,根据异菌脲标准品的峰面积,计算出样品中异菌脲的含量。

6.结果的计算
异菌脲的含量(mg/kg)=(样品中异菌脲的峰面积/异菌脲标准品的峰面积)×异菌脲标准品的质量浓度×稀释倍数

7.质量控制
7.1 标准曲线的制备
取异菌脲标准品,按照不同的质量浓度制备标准曲线,测定峰面积,绘制标准曲线。
7.2 样品的平行测定
对同一样品进行平行测定,计算平均值,结果的相对标准偏差应小于10%。

相关标准:
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GB/T 5009.198-2017 食品中农药残留量的测定 液相色谱法
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