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硝酸盐是一种常见的污染物,它会对人体健康产生不良影响。蔬菜、水果是人们日常饮食中的重要组成部分,其中含有的硝酸盐也是需要关注的。因此,本标准制定了一种测定蔬菜、水果中硝酸盐的紫外分光光度法。
1.范围
本标准适用于新鲜蔬菜、水果和加工蔬菜、水果中硝酸盐的测定。
2.仪器和试剂
2.1 紫外分光光度计:工作波长为220nm和275nm。
2.2 量筒:1mL、5mL、10mL。
2.3 称量器:精度为0.001g。
2.4 硝酸钠标准溶液:0.01mol/L。
2.5 硫酸:质量分数为98%。
2.6 硝酸:质量分数为65%。
2.7 氢氧化钠:质量分数为40%。
2.8 硝酸盐试剂:包括硝酸钠、硝酸钾、硝酸铵等。
3.样品的制备
3.1 新鲜蔬菜、水果:取样时应避免受到阳光直射和高温照射,样品应在24小时内进行测定。
3.2 加工蔬菜、水果:样品应在加工后立即进行测定。
4.操作步骤
4.1 标准曲线的绘制
4.1.1 取硝酸钠标准溶液0.01mol/L,分别取1mL、2mL、3mL、4mL、5mL,加入5mL的硫酸和1mL的硝酸,用水定容至50mL,摇匀,得到浓度分别为0.002mol/L、0.004mol/L、0.006mol/L、0.008mol/L、0.01mol/L的硝酸钠标准溶液。
4.1.2 分别取上述标准溶液5mL,加入5mL的氢氧化钠,用水定容至50mL,摇匀,得到浓度分别为0.001mol/L、0.002mol/L、0.003mol/L、0.004mol/L、0.005mol/L的硝酸盐标准溶液。
4.1.3 分别取上述标准溶液2mL,加入5mL的硫酸和1mL的硝酸,用水定容至25mL,摇匀,得到浓度分别为0.0004mol/L、0.0008mol/L、0.0012mol/L、0.0016mol/L、0.002mol/L的硝酸钠标准溶液。
4.1.4 分别用上述标准溶液制备5个浓度的硝酸盐标准溶液,分别为0.02mg/L、0.04mg/L、0.06mg/L、0.08mg/L、0.1mg/L。
4.1.5 用紫外分光光度计分别测定上述标准溶液的吸光度,绘制硝酸盐标准曲线。
4.2 样品的测定
4.2.1 取适量样品,加入5mL的硫酸和1mL的硝酸,用水定容至50mL,摇匀,放置30分钟。
4.2.2 用滤纸过滤,取滤液5mL,加入5mL的氢氧化钠,用水定容至50mL,摇匀。
4.2.3 用紫外分光光度计测定样品的吸光度。
4.2.4 根据硝酸盐标准曲线计算样品中硝酸盐的含量。
5.结果的计算
样品中硝酸盐的含量,按下式计算:
C=(A-B)/a
其中,C为样品中硝酸盐的含量,mg/kg;
A为样品的吸光度;
B为空白试剂的吸光度;
a为硝酸盐标准曲线的斜率,mg/L。
6.质量控制
6.1 空白试剂:用同样的方法处理,不加入样品,用紫外分光光度计测定其吸光度,作为空白试剂的吸光度。
6.2 标准品:用同样的方法处理,加入已知浓度的硝酸盐标准溶液,用紫外分光光度计测定其吸光度,作为标准品的吸光度。
6.3 精密度:在同一实验室内,重复测定同一样品6次,计算相对标准偏差,不得大于10%。
6.4 准确度:在同一实验室内,测定3个不同浓度的硝酸盐标准溶液,计算相对误差,不得大于10%。
相关标准:
GB/T 5009.33-2016 食品中硝酸盐的测定 纳氏比色法
GB/T 5009.35-2016 食品中硝酸盐的测定 高效液相色谱法
GB/T 5009.37-2016 食品中硝酸盐的测定 离子选择性电极法
GB/T 5009.38-2016 食品中硝酸盐的测定 红外光谱法
GB/T 5009.39-2016 食品中硝酸盐的测定 气相色谱法