1.范围
本标准适用于乳与乳制品中5-羟甲基糠醛含量的测定。

2.引用标准
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范及评价标准
GB/T 5009.5-2016 食品中5-羟甲基糠醛的测定 高效液相色谱法
GB/T 5009.156-2016 食品中5-羟甲基糠醛的测定 气相色谱法

3.原理
样品经提取后，经过蒸发浓缩，加入甲醇溶解，经过滤膜过滤后，采用高效液相色谱法进行分析。

4.仪器和设备
4.1 高效液相色谱仪
4.2 色谱柱：C18色谱柱
4.3 称量仪
4.4 离心机
4.5 超声波清洗仪
4.6 滤膜：0.22μm滤膜

5.试剂和材料
5.1 甲醇：色谱纯
5.2 乙腈：色谱纯
5.3 磷酸二氢钾：分析纯
5.4 磷酸氢二钠：分析纯
5.5 水：离子交换纯
5.6 5-羟甲基糠醛标准品：纯度≥98%
5.7 样品

6.操作步骤
6.1 样品制备
取适量样品，加入磷酸二氢钾溶液，超声波清洗10min，离心10min，取上清液，加入磷酸氢二钠溶液，调节pH值，加入甲醇溶解，经过滤膜过滤后，取滤液进行分析。
6.2 标准曲线的绘制
取5-羟甲基糠醛标准品，加入甲醇溶解，制成不同浓度的标准溶液，采用高效液相色谱法进行分析，绘制标准曲线。
6.3 样品的分析
取样品滤液，采用高效液相色谱法进行分析，根据标准曲线计算出样品中5-羟甲基糠醛的含量。

7.结果计算与表达
样品中5-羟甲基糠醛的含量，按照下式计算：
C=（A-B）/a×V
其中，C为样品中5-羟甲基糠醛的含量，μg/mL；
A为样品峰面积；
B为空白峰面积；
a为标准曲线斜率；
V为样品溶液的体积，mL。

8.精密度和准确度
8.1 精密度
在同一实验室，同一仪器、同一操作人员、同一条件下，重复测定6次，计算相对标准偏差（RSD），RSD不大于5%。
8.2 准确度
加入已知浓度的5-羟甲基糠醛标准品，进行回收实验，回收率在95%~105%之间。

9.质量控制
9.1 仪器的校准和检验
每天使用前，进行仪器的校准和检验，确保仪器的准确性和可靠性。
9.2 空白对照
每批样品分析前，进行空白对照实验，确保分析结果的准确性和可靠性。
9.3 平行样品
每批样品分析时，取同一样品进行平行样品实验，计算相对标准偏差（RSD），RSD不大于5%。

相关标准
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范及评价标准
GB/T 5009.5-2016 食品中5-羟甲基糠醛的测定 高效液相色谱法
GB/T 5009.156-2016 食品中5-羟甲基糠醛的测定 气相色谱法
GB/T 5009.229-2017 食品中糠醛的测定 高效液相色谱法
GB/T 5009.230-2017 食品中糠醛的测定 气相色谱法