饲料中香芹酚和百里香酚是常见的饲料添加剂,能够提高饲料的营养价值和口感。为了保证饲料中香芹酚和百里香酚的含量符合国家标准,需要对其进行测定。本标准采用气相色谱法进行测定,具体方法如下:
1. 仪器和试剂
1.1 气相色谱仪:分辨率不低于3000,检测器为火焰光度检测器(FID)。
1.2 色谱柱:采用HP-5毛细管柱,长度30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm。
1.3 标准品:香芹酚和百里香酚纯品。
1.4 氮气:纯度不低于99.999%。
1.5 乙醇:色谱纯。
2. 样品的制备
2.1 取样:将饲料样品随机取样,研磨成粉末状。
2.2 提取:取1g饲料样品,加入10mL乙醇,超声提取30min,离心10min,取上清液。
2.3 浓缩:将上清液用氮气吹干至干燥,加入1mL乙醇,振荡均匀,过滤。
3. 气相色谱分析条件
3.1 柱温:50℃,保持5min,升温至200℃,保持5min。
3.2 进样口温度:250℃。
3.3 氢气流量:30mL/min。
3.4 空气流量:300mL/min。
3.5 氮气流量:30mL/min。
3.6 检测器温度:300℃。
4. 标准曲线的绘制
4.1 取香芹酚和百里香酚纯品各5个不同浓度的标准溶液,分别为0.1、0.2、0.5、1.0、2.0mg/L。
4.2 用氮气吹干至干燥,加入1mL乙醇,振荡均匀,过滤。
4.3 用气相色谱法进行测定,绘制标准曲线。
5. 样品的测定
5.1 用氮气吹干至干燥,加入1mL乙醇,振荡均匀,过滤。
5.2 用气相色谱法进行测定,计算样品中香芹酚和百里香酚的含量。
相关标准
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