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壳聚糖是一种天然高分子有机物,具有良好的生物相容性、生物可降解性和生物活性,被广泛应用于医药、食品、化妆品等领域。在农业生产中,壳聚糖也被用作一种新型的生物农药和植物生长调节剂。因此,对水溶肥料中壳聚糖含量的测定方法进行规范化是十分必要的。
本标准适用于水溶肥料中壳聚糖含量的测定。测定范围为0.1%~5.0%。
1. 原理
将水溶肥料样品中的壳聚糖与甲醇中的硫酸钠反应生成葡萄糖胺,再用硫酸钠-硫酸还原法将葡萄糖胺还原为葡萄糖,最后用酚-硫酸法测定葡萄糖的含量,从而计算出壳聚糖的含量。
2. 试剂和仪器
2.1 试剂
(1)硫酸钠(Na2SO4)。
(2)甲醇(CH3OH)。
(3)氯化钠(NaCl)。
(4)硫酸(H2SO4)。
(5)酚(C6H5OH)。
(6)葡萄糖(C6H12O6)。
(7)葡萄糖胺(C6H13NO5)。
2.2 仪器
(1)电子天平。
(2)恒温振荡器。
(3)紫外分光光度计。
3. 样品的制备
将水溶肥料样品取适量,加入甲醇中,振荡混合,过滤,取滤液备用。
4. 操作步骤
4.1 壳聚糖的水解
将样品滤液加入硫酸钠溶液中,恒温振荡水浴,水解反应30min,冷却至室温。
4.2 葡萄糖胺的还原
将水解后的样品加入氯化钠溶液中,加入硫酸还原剂,恒温振荡水浴,还原反应30min,冷却至室温。
4.3 葡萄糖的测定
将还原后的样品加入酚-硫酸试剂中,恒温振荡水浴,测定吸光度,计算出葡萄糖的含量。
4.4 壳聚糖含量的计算
根据葡萄糖的含量和样品的质量,计算出壳聚糖的含量。
5. 结果的计算与表达
壳聚糖的含量按照下式计算:
壳聚糖含量(%)=(样品中葡萄糖的质量×100)/(样品的质量×0.9)
6. 精密度和准确度
本方法的相对标准偏差(RSD)不大于5%。
7. 报告内容
报告中应包括以下内容:
(1)样品的名称、规格、批号。
(2)测定结果及其单位。
(3)分析方法的名称和编号。
(4)分析日期。
(5)分析人员的姓名。
相关标准:
GB/T 23347-2009 水溶肥料中壳聚糖含量的测定
GB/T 23348-2009 水溶肥料中壳聚糖酶活力的测定
GB/T 23349-2009 水溶肥料中壳聚糖酶抑制率的测定
GB/T 23350-2009 水溶肥料中壳聚糖酶抗氧化活性的测定
GB/T 23351-2009 水溶肥料中壳聚糖酶抗菌活性的测定