硒是人体必需的微量元素之一，对人体健康具有重要作用。粮谷是人类主要的食物来源之一，其中含有丰富的硒元素。硒代半胱氨酸和硒代蛋氨酸是粮谷中主要的硒化合物，其含量的测定对于评价粮谷的营养价值和安全性具有重要意义。

本标准采用液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定粮谷中硒代半胱氨酸和硒代蛋氨酸的含量。该方法具有灵敏度高、准确度高、重现性好等优点，适用于粮谷中硒代半胱氨酸和硒代蛋氨酸的测定。

具体操作步骤如下：

1. 样品的制备

将粮谷样品研磨成粉末，取约0.5g样品加入10mL的1mol/L盐酸溶液中，加热至80℃，保持10min，冷却后用水稀释至25mL，过滤后取滤液备用。

2. 样品的前处理

取10mL样品滤液加入10mL的甲醇中，振荡混合，离心沉淀，取上清液备用。

3. 样品的分离

将上述处理后的样品注入液相色谱仪中，采用C18色谱柱进行分离，流动相为0.1%甲酸水溶液和乙腈，梯度洗脱，流速为0.2mL/min。

4. 样品的检测

将分离后的样品通过电感耦合等离子体质谱仪进行检测，采用多反应监测模式，以硒代半胱氨酸和硒代蛋氨酸的m/z值为监测离子对，进行定量分析。

5. 结果的计算

根据检测结果，采用内标法进行定量计算，最终得出样品中硒代半胱氨酸和硒代蛋氨酸的含量。

相关标准
GB/T 5009.93-2017 食品中硒的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法

GB/T 5009.94-2017 食品中硒的测定 氢化物发生-电感耦合等离子体质谱法

GB/T 5009.95-2017 食品中硒的测定 氢化物发生-原子吸收光谱法

GB/T 5009.96-2017 食品中硒的测定 氢化物发生-电感耦合等离子体质谱法

GB/T 5009.97-2017 食品中硒的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法