NY/T 1016-2006
水果蔬菜中乙烯利残留量的测定 气相色谱法
发布时间:2006-01-26 实施时间:2006-04-01


一、范围
本标准规定了水果蔬菜中乙烯利残留量的测定方法,采用气相色谱法进行测定。适用于水果蔬菜中乙烯利残留量的测定。

二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格
GB/T 6688 气相色谱法分析方法的基本规定
GB/T 9695.1 气相色谱法分析方法的验证 第1部分:定性分析
GB/T 9695.2 气相色谱法分析方法的验证 第2部分:定量分析和精密度测定
GB/T 20378.1 气相色谱法分析方法的验证 第1部分:定性分析

三、仪器和设备
1. 气相色谱仪:具有自动进样器和火焰离子化检测器。
2. 气瓶:氮气、氢气、空气。
3. 称量器:精度为0.1mg。
4. 离心机:最高转速为10000r/min。
5. 超声波清洗器:功率为100W。

四、试剂和材料
1. 乙烯利标准品:纯度≥98%。
2. 乙烯利溶液:称取乙烯利标准品,加入适量的乙醇,制成1000mg/L的乙烯利溶液。
3. 氮气:纯度≥99.999%。
4. 氢气:纯度≥99.999%。
5. 空气:纯度≥99.999%。
6. 乙醇:纯度≥99.5%。
7. 氯仿:纯度≥99.5%。
8. 硅胶:100-200目。
9. 洗涤液:去离子水、甲醇、氯仿(体积比为2:1:1)。
10. 水浴:可调温水浴。

五、样品的处理
1. 取样:按照GB/T 5009.3的规定进行取样。
2. 样品的制备:将样品洗净,去皮、去核、去籽、去污,切成小块,称取适量样品,加入适量的乙醇,超声波清洗10min,离心10min,取上清液,过滤,取滤液,加入适量的氯仿,摇匀,离心10min,取上清液,过滤,取滤液,用氮气吹干,加入适量的乙醇,摇匀,过滤,取滤液,用氮气吹干,加入适量的氯仿,摇匀,离心10min,取上清液,过滤,取滤液,用氮气吹干,加入适量的乙醇,摇匀,过滤,取滤液,用氮气吹干,得到样品溶液。
3. 样品的质量控制:每个样品均应配制空白样品和加标样品,空白样品和加标样品的制备方法与样品的制备方法相同。

六、操作步骤
1. 仪器的预热:将氢气、空气、氮气通入气相色谱仪,预热30min。
2. 样品的进样:将样品溶液注入自动进样器,进样量为1μL。
3. 色谱条件的设置:色谱柱为HP-5,柱长30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm;进样口温度为250℃,检测器温度为300℃;氢气流速为1.0mL/min,空气流速为1.0mL/min,氮气流速为30mL/min;程序升温:初始温度为50℃,保持2min,升温速率为10℃/min,升至200℃,保持2min。
4. 检测结果的计算:用乙烯利标准品制备不同浓度的标准曲线,根据标准曲线计算样品中乙烯利的含量。

七、结果的表示
结果应报告样品中乙烯利的含量,单位为mg/kg。

相关标准:
GB/T 5009.3 食品中农药残留量的测定 气相色谱法
GB/T 5009.199 食品中农药残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
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GB/T 20378.3 气相色谱法分析方法的验证 第3部分:准确度(恢复试验)
GB/T 20378.4 气相色谱法分析方法的验证 第4部分:准确度(重复性试验)