沙丁胺醇是一种广泛应用于畜禽饲料中的生长促进剂,但其过量使用会对人体健康造成危害。因此,对饲料中沙丁胺醇的测定显得尤为重要。本标准采用气相色谱/质谱法进行测定,具有灵敏度高、准确性好等优点。
1. 原理
将样品中的沙丁胺醇经过提取、净化后,采用气相色谱/质谱法进行测定。通过比对样品中沙丁胺醇的峰面积与标准品的峰面积,计算出样品中沙丁胺醇的含量。
2. 仪器和设备
气相色谱/质谱联用仪、电子天平、离心机、超声波清洗器、氮气发生器、恒温水浴器等。
3. 试剂和材料
沙丁胺醇标准品、氯仿、乙醇、硫酸钠、硫酸铵、氢氧化钠、氢氟酸等。
4. 样品的处理
将样品加入离心管中,加入氯仿和乙醇,超声波清洗器中清洗,离心分离,取上清液,加入硫酸钠和硫酸铵,振荡混合,离心分离,取上清液,加入氢氧化钠,调节pH值,加入氯仿,振荡混合,离心分离,取上清液,加入氢氟酸,振荡混合,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入甲醇,振荡混合,离心分离,取上清液,即可进行气相色谱/质谱分析。
5. 操作步骤
(1)仪器预热,调节气相流速、进样量等参数。
(2)取一定量的样品,加入内标溶液,进行气相色谱/质谱分析。
(3)比对样品中沙丁胺醇的峰面积与标准品的峰面积,计算出样品中沙丁胺醇的含量。
6. 结果计算
样品中沙丁胺醇的含量,按照下式计算:
C = (A/B) × C1
其中,C为样品中沙丁胺醇的含量,A为样品中沙丁胺醇的峰面积,B为内标的峰面积,C1为沙丁胺醇标准品的浓度。
相关标准
GB/T 5009.199-2017 食品中沙丁胺醇的测定 气相色谱-质谱法
GB/T 23200-2008 饲料中沙丁胺醇的测定 液相色谱法
NY/T 1031-2006 饲料中瘦肉精的测定 气相色谱法
GB/T 23201-2008 饲料中瘦肉精的测定 液相色谱法
GB/T 23202-2008 饲料中瘦肉精的测定 高效液相色谱法