一、范围
本标准适用于动物组织中盐酸克伦特罗的测定。
二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水质量规格及评价方法
GB/T 6688 分析化学实验室安全规程
GB/T 20394.1 气相色谱-质谱联用技术术语 第1部分:通用术语和定义
GB/T 20394.2 气相色谱-质谱联用技术术语 第2部分:仪器
GB/T 20394.3 气相色谱-质谱联用技术术语 第3部分:操作
三、仪器和设备
1. 气相色谱-质谱联用仪
2. 气相色谱柱:5%Phenyl Methyl Siloxane(30m×0.25mm×0.25μm)
3. 质谱检测器:EI(70eV)
4. 气源:高纯氮气
5. 电子天平:0.1mg
四、试剂和材料
1. 盐酸克伦特罗标准品(纯度≥98%)
2. 甲醇(色谱纯)
3. 乙腈(色谱纯)
4. 水(色谱纯)
五、样品的制备
1. 取动物组织样品1g,加入10mL甲醇,超声提取30min,离心10min,取上清液;
2. 取上清液2mL,加入2mL乙腈,混匀,离心10min,取上清液;
3. 取上清液1μL,注入气相色谱-质谱联用仪进行检测。
六、操作步骤
1. 开机预热:将气相色谱-质谱联用仪开机预热30min;
2. 样品进样:将样品进样口插入样品瓶中,按下进样键,进样器自动进样;
3. 色谱条件:柱温为250℃,进样口温度为250℃,氢气流量为1.2mL/min,氮气流量为0.8mL/min;
4. 质谱条件:离子源温度为230℃,扫描范围为50-500m/z;
5. 数据处理:使用质谱软件对数据进行处理,计算出盐酸克伦特罗的峰面积。
七、计算
样品中盐酸克伦特罗的含量(mg/kg)=(样品中盐酸克伦特罗的峰面积/内标峰面积)×内标浓度×稀释倍数×10^6/样品质量
八、质量控制
1. 标准曲线:取不同浓度的盐酸克伦特罗标准品,按照上述方法进行检测,绘制标准曲线;
2. 空白对照:取同样的样品制备方法,但不加入盐酸克伦特罗标准品,进行检测,作为空白对照;
3. 内标法:加入内标品,使用内标法进行计算。
相关标准
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