油菜薹是一种常见的蔬菜，含有丰富的营养成分，但其中也可能含有一些有害物质，如莱菔硫烷。莱菔硫烷是一种天然的硫代葡萄糖苷，具有一定的毒性，长期摄入可能对人体健康造成影响。因此，对油菜薹中莱菔硫烷含量进行测定具有重要意义。

本标准采用液相色谱串联质谱法进行分析，该方法具有灵敏度高、准确性好、重现性高等优点。具体操作步骤如下：

1. 样品制备

取适量的油菜薹样品，洗净后切碎，加入适量的水，用搅拌器搅拌均匀，然后过滤，取滤液备用。

2. 样品提取

取适量的滤液，加入甲醇，用超声波处理器处理30分钟，然后离心，取上清液备用。

3. 色谱条件

色谱柱：C18色谱柱（4.6mm×150mm，5μm）

流动相：A相为0.1%甲酸水溶液，B相为乙腈

梯度洗脱程序：0-2min，5% B；2-10min，5%-95% B；10-12min，95% B；12-13min，95%-5% B；13-15min，5% B

流速：0.5mL/min

柱温：30℃

检测波长：254nm

4. 质谱条件

离子源：电喷雾离子源（ESI）

离子极性：正离子模式

碎片电压：30V

扫描方式：多反应监测（MRM）

5. 标准曲线制备

取一定浓度的莱菔硫烷标准品，用甲醇稀释成一系列不同浓度的标准溶液，分别进行色谱分析，得到峰面积与浓度之间的线性关系，制备标准曲线。

6. 含量测定

将样品提取液进行色谱分析，得到莱菔硫烷的峰面积，根据标准曲线计算出样品中莱菔硫烷的含量。

相关标准
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