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一、范围
本标准规定了天然生胶、浓缩天然胶乳及其制品中镁含量的测定方法。
二、引用文件
GB/T 601-2019 金属及其化合物中镁的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范及评价准则
GB/T 8170-2008 数值圆整规则及方法
GB/T 223.68-2019 钢铁及合金 中镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 223.69-2019 钢铁及合金 中铝、钒、镁、钨、钼、钛、铌、铜、铅、锡、锑、银、镉、铟、铊、钡、钴、镍、铬、锰、铁、锌、铝、钛、钒、钨、钼、铌、铜、铅、锡、锑、银、镉、铟、铊、钡、钴、镍、铬、锰、铁、锌的测定 火焰原子吸收光谱法
三、原理
样品经酸分解后,镁原子在火焰中被激发,产生特定波长的光谱线,通过原子吸收光谱法测定镁的含量。
四、仪器设备
4.1 原子吸收光谱仪
4.2 恒温水浴器
4.3 电子天平
4.4 烧杯、量筒、移液管、滤纸等常规实验室器具
五、试剂和材料
5.1 硝酸(HNO3),质量分数为65%
5.2 氢氧化钠(NaOH),质量分数为50%
5.3 镁标准溶液,浓度为1000mg/L
5.4 纯水
六、样品处理
6.1 取样
按照GB/T 6682-2008的规定进行取样。
6.2 样品制备
将样品称取0.5g,加入50mL硝酸(HNO3)和5mL氢氧化钠(NaOH),加热至溶解,转移到100mL容量瓶中,用纯水定容。
七、操作步骤
7.1 仪器预热
开机预热,按照仪器说明书进行操作。
7.2 标准曲线的绘制
取镁标准溶液0、1、2、3、4mL,分别转移至50mL容量瓶中,用纯水定容,得到镁的浓度分别为0、20、40、60、80μg/mL的5个标准溶液。将5个标准溶液分别加入原子吸收光谱仪中,测定其吸光度,绘制标准曲线。
7.3 样品测定
将样品溶液加入原子吸收光谱仪中,测定其吸光度,根据标准曲线计算出镁的含量。
八、计算
镁的含量按下式计算:
其中,C为镁的质量浓度,μg/mL;
V为样品的体积,mL;
m为样品的质量,g。
九、结果表示
结果应保留两位小数,单位为μg/g。
十、精密度和准确度
本方法的相对标准偏差(RSD)不大于5%。
十一、质量控制
10%的样品应进行平行实验,结果应在相对误差5%以内。
十二、报告内容
报告应包括以下内容:
样品名称、编号、取样日期、检测日期、检测人员;
样品的镁含量及其相对误差;
实验方法、仪器设备、试剂和材料的来源和规格;
实验条件和操作步骤的描述;
标准曲线的绘制和样品测定的数据;
实验结果的处理和计算方法;
实验中出现的问题和处理方法;
实验结果的讨论和结论。
相关标准:
GB/T 601-2019 金属及其化合物中镁的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 223.68-2019 钢铁及合金 中镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 223.69-2019 钢铁及合金 中铝、钒、镁、钨、钼、钛、铌、铜、铅、锡、锑、银、镉、铟、铊、钡、钴、镍、铬、锰、铁、锌、铝、钛、钒、钨、钼、铌、铜、铅、锡、锑、银、镉、铟、铊、钡、钴、镍、铬、锰、铁、锌的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范及评价准则
GB/T 8170-2008 数值圆整规则及方法