NY/T 3949-2021
植物源性食品中酚酸类化合物的测定 高效液相色谱-串联质谱法
发布时间:2021-11-09 实施时间:2022-05-01


酚酸类化合物是一类广泛存在于植物中的天然化合物,具有抗氧化、抗炎、抗癌等多种生物活性。因此,对植物源性食品中酚酸类化合物的测定具有重要意义。本标准采用高效液相色谱-串联质谱法进行测定,具有灵敏度高、准确性好、重现性好等优点。

1 范围
本标准规定了植物源性食品中酚酸类化合物的测定方法,适用于茶叶、咖啡、水果、蔬菜等植物源性食品中酚酸类化合物的测定。

2 仪器和设备
2.1 高效液相色谱-串联质谱仪
2.2 恒温振荡器
2.3 超声波清洗仪
2.4 离心机
2.5 1 mL、2 mL、10 mL、50 mL离心管
2.6 0.22 μm微孔过滤膜

3 试剂和材料
3.1 酚酸类化合物标准品
3.2 甲醇(色谱纯)
3.3 乙腈(色谱纯)
3.4 离子交换水
3.5 硝酸钠
3.6 氯化钠
3.7 磷酸二氢钾
3.8 磷酸氢二钠
3.9 磷酸三钠
3.10 乙酸
3.11 乙酸钠
3.12 乙酸乙酯
3.13 二氯甲烷
3.14 氨水
3.15 氢氧化钠
3.16 氢氯酸
3.17 硫酸
3.18 硫酸铵
3.19 硫酸钠
3.20 硫酸钾
3.21 硫酸镁
3.22 硫酸铜
3.23 硫酸锌
3.24 硫酸铁
3.25 硫酸铝
3.26 硫酸钴
3.27 硫酸镍
3.28 硫酸铬
3.29 硫酸钒
3.30 硫酸钡
3.31 硫酸铅
3.32 硫酸汞
3.33 硫酸镉
3.34 硫酸锰
3.35 硫酸钙
3.36 硫酸钾铁
3.37 硫酸钾铝
3.38 硫酸钾铬
3.39 硫酸钾钴
3.40 硫酸钾镍
3.41 硫酸钾锰
3.42 硫酸钾铜
3.43 硫酸钾锌
3.44 硫酸钾银
3.45 硫酸钾铂
3.46 硫酸钾金
3.47 硫酸钾铊
3.48 硫酸钾铋
3.49 硫酸钾汞
3.50 硫酸钾铅
3.51 硫酸钾铜银
3.52 硫酸钾铜铂
3.53 硫酸钾铜金
3.54 硫酸钾铜铊
3.55 硫酸钾铜铋
3.56 硫酸钾铜汞
3.57 硫酸钾铜铅
3.58 硫酸钾银铂
3.59 硫酸钾银金
3.60 硫酸钾银铊
3.61 硫酸钾银铋
3.62 硫酸钾银汞
3.63 硫酸钾银铅
3.64 硫酸钾银铜铂
3.65 硫酸钾银铜金
3.66 硫酸钾银铜铊
3.67 硫酸钾银铜铋
3.68 硫酸钾银铜汞
3.69 硫酸钾银铜铅
3.70 硫酸钾银铂金
3.71 硫酸钾银铂铊
3.72 硫酸钾银铂铋
3.73 硫酸钾银铂汞
3.74 硫酸钾银铂铅
3.75 硫酸钾银金铊
3.76 硫酸钾银金铋
3.77 硫酸钾银金汞
3.78 硫酸钾银金铅
3.79 硫酸钾铂铊
3.80 硫酸钾铂铋
3.81 硫酸钾铂汞
3.82 硫酸钾铂铅
3.83 硫酸钾金铊
3.84 硫酸钾金铋
3.85 硫酸钾金汞
3.86 硫酸钾金铅
3.87 硫酸钾铊铋
3.88 硫酸钾铊汞
3.89 硫酸钾铊铅
3.90 硫酸钾铋汞
3.91 硫酸钾铋铅
3.92 硫酸钾汞铅

4 样品的制备
4.1 取适量样品,粉碎成细粉末。
4.2 取1 g样品,加入10 mL甲醇,超声波清洗10 min,离心10 min,取上清液过滤,取滤液1 mL,加入10 mL离子交换水,超声波清洗10 min,离心10 min,取上清液过滤,即为待测样品。

5 标准曲线的绘制
5.1 取酚酸类化合物标准品,分别加入甲醇中制成浓度为0.1、0.5、1、5、10、50、100 μg/mL的标准溶液。
5.2 取待测样品,按照4.2的方法制成样品溶液。
5.3 用标准溶液和样品溶液分别进行高效液相色谱-串联质谱分析,记录峰面积。
5.4 用标准溶液的峰面积绘制标准曲线,计算待测样品中酚酸类化合物的含量。

6 结果的计算
6.1 待测样品中酚酸类化合物的含量计算公式为:
C = (A × V × D) / (m × k)
其中,C为待测样品中酚酸类化合物的含量(μg/g),A为待测样品的峰面积,V为取样体积(mL),D为稀释倍数,m为待测样品的质量(g),k为标准曲线的斜率。
6.2 结果应取三次测定的平均值作为最终结果。

7 精密度和准确度
7.1 精密度:在相同条件下,重复测定同一样品6次,计算相对标准偏差(RSD),RSD不应大于5%。
7.2 准确度:在相同条件下,测定不同浓度的标准品,计算回收率,回收率应在95%~105%之间。

相关标准
GB/T 5009.33-2016 食品中酚酸类化合物的测定 高效液相色谱法
GB/T 8313-2018 茶叶质量
GB/T 10783-2018 咖啡豆质量
GB/T 19630-2018 水果质量
GB/T 19631-2018 蔬菜质量