NY/T 724-2022
饲料中拉沙洛西钠的测定 高效液相色谱法
发布时间:2022-07-11 实施时间:2022-10-01


一、范围
本标准适用于饲料中拉沙洛西钠的测定。

二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水质量规格和评价方法
GB/T 6688 分析化学实验室安全规程
GB/T 8170 数字表示法和圆整规则
GB/T 21932 饲料中添加剂的通用技术要求和检验方法

三、原理
样品经提取后,经过离心、过滤、稀释后,用高效液相色谱法进行测定。

四、仪器和设备
1. 高效液相色谱仪
2. 恒温振荡器
3. 离心机
4. 超声波清洗器
5. 称量器
6. 过滤器

五、试剂和材料
1. 水:二级蒸馏水或等级相当的水。
2. 甲醇:色谱纯。
3. 乙腈:色谱纯。
4. 氯化钠:分析纯。
5. 氢氧化钠:分析纯。
6. 氯仿:色谱纯。
7. 氯甲烷:色谱纯。
8. 拉沙洛西钠标准品:纯度不低于99%。
9. 饲料样品:经过研磨、混匀后制成的样品。

六、操作步骤
1. 样品制备
取适量饲料样品,研磨、混匀后称取1g,加入50mL甲醇,超声波处理30min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL甲醇中,稀释后即可进行测定。
2. 标准曲线的绘制
取拉沙洛西钠标准品,按照不同浓度分别加入甲醇中,制成一系列浓度的标准溶液,用高效液相色谱法进行测定,绘制标准曲线。
3. 样品测定
取经过稀释的样品溶液,用高效液相色谱法进行测定,根据标准曲线计算出样品中拉沙洛西钠的含量。

七、结果计算
样品中拉沙洛西钠的含量,按下式计算:
C = (A × V × 1000) / (m × k)
其中,C为样品中拉沙洛西钠的含量,mg/kg;
A为样品中拉沙洛西钠的峰面积;
V为稀释后的样品体积,mL;
m为样品质量,g;
k为标准曲线斜率。

八、质量控制
1. 仪器的校准和检验应按照GB/T 6682和GB/T 6688的要求进行。
2. 样品的提取、稀释、测定等操作应在同一实验室内进行,避免交叉污染。
3. 每个样品应进行两次测定,取平均值作为最终结果。
4. 每个批次样品应加入空白样品和标准品进行质量控制。

相关标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水质量规格和评价方法
GB/T 6688 分析化学实验室安全规程
GB/T 8170 数字表示法和圆整规则
GB/T 21932 饲料中添加剂的通用技术要求和检验方法
GB/T 5009.199-2017 食品中药物兽药残留量的测定 高效液相色谱法