硫酸盐是烟草中的一种重要成分,对烟草的品质和口感有着重要的影响。因此,对烟草及烟草制品中硫酸盐的测定具有重要意义。本标准采用连续流动法进行测定,具有操作简便、准确度高等优点。
1.范围
本标准适用于烟草及烟草制品中硫酸盐的测定。
2.仪器和试剂
2.1 仪器
(1)连续流动分析仪
(2)恒温水浴器
(3)电子天平
(4)pH计
(5)分析天平
2.2 试剂
(1)硫酸钠标准溶液
(2)硝酸钠标准溶液
(3)氯化钠标准溶液
(4)氢氧化钠标准溶液
(5)硫酸铜标准溶液
(6)硫酸铵标准溶液
(7)硫酸铵-硫酸钠缓冲液
3.样品的制备
将烟草样品粉碎并混匀,取适量样品称重,加入适量的硝酸钠和氯化钠,加水稀释至一定体积,摇匀后过滤,取滤液作为测定样品。
4.操作步骤
4.1 样品的处理
将样品加入连续流动分析仪中,加入硫酸铵-硫酸钠缓冲液,调节pH值至7.5-8.5,加入硫酸铜标准溶液和硫酸铵标准溶液,使其与样品反应,生成沉淀。将反应液通过过滤器过滤,收集沉淀。
4.2 沉淀的处理
将沉淀加入恒温水浴器中,加入氢氧化钠标准溶液,使其溶解,加入硫酸钠标准溶液,使其与硫酸铜反应,生成硫酸铜沉淀。将反应液通过过滤器过滤,收集沉淀。
4.3 测定
将沉淀加入连续流动分析仪中,加入硝酸钠标准溶液,使其与硫酸铜反应,生成硫酸盐。通过连续流动分析仪测定硫酸盐的含量。
5.计算
硫酸盐的含量按下式计算:
硫酸盐含量(%)=(V1-V2)×C×1000/m
其中,V1为样品的体积(mL),V2为空白试剂的体积(mL),C为硫酸钠标准溶液的浓度(mol/L),m为样品的质量(g)。
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