1.范围
本标准规定了卷烟配方烟丝中薄荷醇的测定方法。
2.引用标准
GB/T 601-2002 分析化学通用试验方法基本规定
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范及评价
YC/T 107-2006 卷烟配方烟丝中水分的测定
YC/T 108-2006 卷烟配方烟丝中尼古丁的测定
YC/T 109-2006 卷烟配方烟丝中焦油的测定
3.原理
将样品中的薄荷醇经过萃取、浓缩后,用气相色谱法进行分析。
4.仪器和设备
4.1 气相色谱仪
4.2 气相色谱柱
4.3 气源
4.4 注射器
4.5 恒温器
4.6 称量器
4.7 萃取器
4.8 离心机
5.试剂和材料
5.1 氮气
5.2 氦气
5.3 氧气
5.4 氢气
5.5 氩气
5.6 高纯氮
5.7 高纯氦
5.8 高纯氧
5.9 高纯氢
5.10 高纯氩
5.11 气相色谱柱
5.12 气相色谱标准品
5.13 氯仿
5.14 硫酸钠
5.15 硫酸镁
5.16 硫酸铜
5.17 硫酸铵
5.18 离子交换树脂
5.19 乙醇
5.20 纯水
6.样品的制备
将样品取适量,按照YC/T 107-2006、YC/T 108-2006、YC/T 109-2006的方法进行水分、尼古丁、焦油的测定,然后将样品粉碎,筛选出40目以下的颗粒,称取0.5g,加入10mL氯仿,超声萃取30min,离心10min,取上清液,用氮气吹干,加入1mL乙醇,用氮气吹干,加入1mL纯水,用氮气吹干,加入1mL氯仿,用氮气吹干,加入1mL纯水,用氮气吹干,得到样品溶液。
7.操作步骤
7.1 气相色谱仪的操作
7.2 气相色谱柱的操作
7.3 气源的操作
7.4 注射器的操作
7.5 恒温器的操作
7.6 称量器的操作
7.7 萃取器的操作
7.8 离心机的操作
8.计算
用气相色谱法测定样品溶液中薄荷醇的峰面积,根据气相色谱标准品的峰面积和浓度,计算出样品中薄荷醇的含量。
9.结果表示
样品中薄荷醇的含量,保留两位小数,单位为mg/kg。
10.精密度和准确度
10.1 精密度
在相同条件下,重复测定6次,相对标准偏差不大于5%。
10.2 准确度
加入已知浓度的气相色谱标准品,进行测定,回收率在95%~105%之间。
11.检出限和定量限
11.1 检出限
样品中薄荷醇的检出限为0.01mg/kg。
11.2 定量限
样品中薄荷醇的定量限为0.05mg/kg。
12.质量控制
12.1 仪器的校准和检验
12.2 样品的制备
12.3 样品的测定
12.4 数据的处理
相关标准
GB/T 601-2002 分析化学通用试验方法基本规定
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范及评价
YC/T 107-2006 卷烟配方烟丝中水分的测定
YC/T 108-2006 卷烟配方烟丝中尼古丁的测定
YC/T 109-2006 卷烟配方烟丝中焦油的测定