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一、范围
本标准适用于烟用香精和料液中汞的测定。
二、引用标准
GB/T 601-2002 分析化学试验计量方法和不确定度的评定
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范及评价
GB/T 8170-2008 数字表示法和圆整规则
GB/T 12527-2008 烟用香精
GB/T 14675-1993 烟草制品中汞的测定
三、原理
将样品中的汞原子化,使其转化为原子态,然后通过冷原子吸收光谱法进行测定。
四、仪器和设备
1. 原子吸收光谱仪
2. 恒温水浴器
3. 恒温振荡器
4. 电子天平
5. 离心机
6. 超声波清洗器
五、试剂和材料
1. 氢氧化钠(NaOH)
2. 硝酸(HNO3)
3. 氯化钠(NaCl)
4. 氢氯酸(HCl)
5. 氢化亚汞(HgCl2)
6. 氢化锡(SnCl2)
7. 纯水
六、样品的处理
1. 取适量样品,加入氢氧化钠溶液和硝酸溶液,加热至沸腾,使样品完全溶解。
2. 加入氯化钠溶液,使溶液中的离子强度达到一定程度。
3. 加入氢氯酸溶液,使溶液的pH值在2~3之间。
4. 加入氢化亚汞溶液,使汞离子还原为汞原子。
5. 加入氢化锡溶液,使汞原子进一步还原为汞原子离子。
6. 用纯水稀释至一定体积。
七、操作步骤
1. 标准曲线的绘制
取一定浓度的汞标准溶液,用上述方法处理,制备一系列不同浓度的汞标准溶液,分别进行测定,绘制标准曲线。
2. 样品的测定
取一定量的样品,用上述方法处理,进行测定,根据标准曲线计算出样品中汞的含量。
八、结果的计算与表达
样品中汞的含量,按照下式计算:
C = (A-B)/k
其中,C为样品中汞的含量,单位为mg/kg;
A为样品的吸光度;
B为空白的吸光度;
k为标准曲线的斜率。
九、精密度和准确度
本方法的精密度和准确度参照GB/T 601-2002和GB/T 6682-2008的规定进行评定。
十、质量控制
1. 样品的处理和测定应在同一实验室内进行。
2. 每批样品应设置空白样品和质控样品,进行质量控制。
相关标准:
GB/T 601-2002 分析化学试验计量方法和不确定度的评定
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范及评价
GB/T 8170-2008 数字表示法和圆整规则
GB/T 12527-2008 烟用香精
GB/T 14675-1993 烟草制品中汞的测定