钙是人体和动物体内必需的微量元素之一,对于烟草及烟草制品的质量控制也有着重要的意义。本标准采用原子吸收法进行测定,具有准确、灵敏、简便等特点。
1.范围
本标准适用于烟草及烟草制品中钙的测定。
2.引用标准
GB/T 601-2002 分析化学试验计量方法和不确定度的评定
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用
GB/T 12206-2005 烟草制品中重金属的测定 原子吸收光谱法
GB/T 16483-1996 烟草制品中尼古丁含量的测定 气相色谱法
3.原理
将样品中的钙与乙酸溶液反应生成乙酸钙,加入硝酸和过硫酸,使乙酸钙分解,生成氧化钙,然后将氧化钙溶解在盐酸中,用氢氧化钠调节pH值,再用EDTA标准溶液滴定,测定钙的含量。
4.仪器和设备
- 原子吸收光谱仪
- 恒温振荡器
- 恒温水浴器
- 称量器
- 烧杯、量筒、滴定管等
5.试剂和材料
- 乙酸
- 硝酸
- 过硫酸
- 氢氧化钠
- 盐酸
- EDTA标准溶液
- 烟草及烟草制品样品
6.操作步骤
1.取适量样品,粉碎均匀。
2.称取样品0.5g,加入50ml 5%乙酸溶液,恒温振荡30min。
3.加入5ml浓硝酸和2ml过硫酸,加热至溶解,冷却至室温。
4.加入50ml盐酸,用氢氧化钠调节pH值至7-8。
5.用EDTA标准溶液滴定至蓝色终点。
6.空白试验同样操作,用滴定值计算样品中钙的含量。
7.计算
样品中钙的含量(mg/kg)=(V2-V1)×C×1000/m
其中,V1为空白试验的滴定值,V2为样品试验的滴定值,C为EDTA标准溶液的浓度,m为样品质量(g)。
8.质量控制
1.每个样品应进行两次测定,结果应在10%以内。
2.每天开始前和结束后,应进行一次空白试验。
3.标准品应定期校准。
相关标准
GB/T 601-2002 分析化学试验计量方法和不确定度的评定
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 12206-2005 烟草制品中重金属的测定 原子吸收光谱法
GB/T 16483-1996 烟草制品中尼古丁含量的测定 气相色谱法