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烟草及烟草制品中钾的测定是烟草生产和质量控制中的重要指标之一。本标准采用连续流动法测定烟草及烟草制品中钾的含量。
1. 原理
样品经酸溶解后,钾离子与钠离子在特定条件下形成络合物,经过离子交换柱分离,进入火焰光度计测定钾的含量。
2. 仪器和设备
(1)连续流动分析仪
(2)离子交换柱
(3)火焰光度计
(4)电子天平
(5)恒温水浴器
(6)pH计
3. 试剂和材料
(1)硝酸(HNO3)
(2)氢氟酸(HF)
(3)氯化钠(NaCl)
(4)钾标准溶液
(5)去离子水
4. 样品的制备
取样品1g,加入50mL硝酸和5mL氢氟酸,加热至溶解,冷却后加入50mL去离子水,调节pH至7.0左右,用去离子水定容至100mL,摇匀后过滤。
5. 连续流动分析仪的操作
(1)将样品进样管连接到离子交换柱,将钾标准溶液进样管连接到离子交换柱的另一端。
(2)调节离子交换柱的流速,使样品和钾标准溶液分别通过离子交换柱。
(3)将离子交换柱的出口连接到火焰光度计,调节火焰光度计的条件,测定钾的含量。
6. 结果的计算
样品中钾的含量,按下式计算:
K(%)=(Vk/Vs)×C×100
式中:K为样品中钾的含量(%);
Vk为样品进样管中钾标准溶液的体积(mL);
Vs为样品进样管中样品的体积(mL);
C为钾标准溶液的浓度(mg/L)。
相关标准:
GB/T 5009.60-2003 烟草及烟草制品中钾的测定 火焰光度法
GB/T 5009.61-2003 烟草及烟草制品中钾的测定 感应耦合等离子体发射光谱法
GB/T 5009.62-2003 烟草及烟草制品中钾的测定 原子吸收光谱法
GB/T 5009.63-2003 烟草及烟草制品中钾的测定 离子选择性电极法
GB/T 5009.64-2003 烟草及烟草制品中钾的测定 气相色谱法