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烟用三乙酸甘油酯是一种常用的烟草添加剂,其纯度对于烟草制品的质量和安全性具有重要影响。本标准旨在规定烟用三乙酸甘油酯的纯度测定方法,以保证其质量和安全性。
1.范围
本标准适用于烟用三乙酸甘油酯的纯度测定。
2.仪器和设备
2.1 气相色谱仪:分辨率不低于3000,检测器为火焰离子化检测器或其他等效检测器。
2.2 色谱柱:内径为0.25mm,长度为30m,填充物为聚硅氧烷或其他等效填充物。
2.3 注射器:容量为1μL或2μL。
2.4 称量器:灵敏度为0.1mg。
3.试剂和材料
3.1 烟用三乙酸甘油酯:纯度不低于99.0%。
3.2 氮气:纯度不低于99.999%。
3.3 乙腈:色谱纯。
3.4 甲醇:色谱纯。
4.操作步骤
4.1 样品制备
将烟用三乙酸甘油酯样品称取0.1g,加入10mL甲醇中,超声处理10min,离心10min,取上清液备用。
4.2 色谱条件
4.2.1 柱温:180℃。
4.2.2 氢气流量:30mL/min。
4.2.3 氮气流量:30mL/min。
4.2.4 注射器温度:250℃。
4.2.5 检测器温度:300℃。
4.2.6 程序:初始温度为50℃,保持1min,升温至180℃,升温速率为10℃/min,保持5min。
4.3 样品检测
将样品注入色谱柱,记录峰面积,计算出烟用三乙酸甘油酯的相对含量。
5.结果计算
5.1 峰面积计算
将样品注入色谱柱,记录峰面积。
5.2 相对含量计算
用公式计算烟用三乙酸甘油酯的相对含量:
相对含量(%)=(样品峰面积/内标峰面积)×内标相对响应因子×100%
其中,内标为乙腈,内标峰面积为1000,内标相对响应因子为1。
6.质量控制
6.1 空白对照
在样品处理过程中,同时进行一份空白对照,用于检测是否存在干扰物。
6.2 标准品对照
在样品处理过程中,同时进行一份标准品对照,用于检测方法的准确性和精密度。
相关标准:
GB/T 5009.60-2003 食品中甘油酯类的测定 气相色谱法
GB/T 5009.229-2016 食品中三乙酸甘油酯的测定 气相色谱法
GB/T 12456-2008 烟草制品中添加剂的规定
GB/T 18204-2000 烟草制品中添加剂的检验方法