1.范围
本标准规定了烟草及烟草制品中1,2-丙二醇、丙三醇的测定方法。适用于烟草及烟草制品中1,2-丙二醇、丙三醇的测定。
2.引用文件
GB/T 601-2002 烟草制品取样方法
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范及评价
GB/T 12456-2002 气相色谱分析方法通则
3.仪器和设备
3.1 气相色谱仪:分辨率不低于3000,检测器为火焰离子化检测器或其他等效检测器。
3.2 色谱柱:内径0.25mm,长度30m,填充物为聚硅氧烷或其他等效填充物。
3.3 称量器:量程为0.1mg~100g,分度值为0.1mg。
3.4 离心机:最高转速为10000r/min。
4.试剂和材料
4.1 1,2-丙二醇、丙三醇标准品:纯度不低于99.5%。
4.2 氮气:纯度不低于99.999%。
4.3 乙醇:纯度不低于99.5%。
4.4 烟草及烟草制品样品。
5.分析步骤
5.1 样品制备
取烟草及烟草制品样品10g,加入50mL乙醇,超声提取30min,离心10min,取上清液过滤,取1mL过滤液加入10mL离心管中,加入1mL1,2-丙二醇、丙三醇标准品溶液,用氮气吹干,加入1mL乙醇,用氮气吹干,加入1mL乙醇,用氮气吹干,加入1mL乙醇,制成样品溶液。
5.2 气相色谱分析
将样品溶液注入气相色谱仪,按照GB/T 12456-2002的规定进行分析。
6.结果计算
6.1 计算公式
1,2-丙二醇、丙三醇的含量分别按照下式计算:
C=(A×V×D)/(m×d)
式中:
C——1,2-丙二醇、丙三醇的含量,mg/g;
A——1,2-丙二醇、丙三醇的峰面积;
V——1,2-丙二醇、丙三醇标准品的体积,mL;
D——1,2-丙二醇、丙三醇标准品的浓度,mg/mL;
m——样品质量,g;
d——样品溶液体积,mL。
6.2 精密度和准确度
在相同条件下,重复测定5次,计算相对标准偏差(RSD),RSD不应大于5%。
相关标准
GB/T 601-2002 烟草制品取样方法
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范及评价
GB/T 12456-2002 气相色谱分析方法通则
GB/T 12457-2002 气相色谱分析方法
GB/T 12458-2002 气相色谱分析方法的质量控制