1.范围
本标准适用于烟草及烟草制品中氯含量的测定。
2.引用标准
GB/T 601-2002 烟草制品取样方法
3.原理
将烟草或烟草制品样品中的氯化物与硝酸银反应,生成白色沉淀,用氯化钾溶液滴定剩余的硝酸银,根据滴定所需的氯化钾溶液体积计算出样品中氯化物的含量。
4.仪器和设备
4.1 电位滴定仪
4.2 滴定管
4.3 称量器
4.4 烘箱
5.试剂
5.1 硝酸银溶液(0.1mol/L)
5.2 氯化钾溶液(0.1mol/L)
5.3 氯仿
6.样品的制备
按照GB/T 601-2002的要求制备样品。
7.操作步骤
7.1 样品的制备
按照GB/T 601-2002的要求制备样品。
7.2 滴定
取样品约1g,加入50ml水和2ml氯仿,振荡10min,过滤,取滤液10ml,加入2ml硝酸银溶液,用氯化钾溶液滴定至白色沉淀消失,记录滴定所需的氯化钾溶液体积V1(ml)。
7.3 空白试验
按照上述方法进行,但不加入样品,记录滴定所需的氯化钾溶液体积V2(ml)。
7.4 计算
样品中氯化物的含量(%)=(V1-V2)×0.01×0.00365×1000/m
其中,0.00365为氯化钾溶液中氯化钾的摩尔浓度,m为样品质量(g)。
8.结果的表示
保留两位小数,四舍五入。
9.精密度和准确度
本方法的相对标准偏差不大于5%。
10.质量控制
10.1 空白试验
每批样品必须进行空白试验,记录滴定所需的氯化钾溶液体积V2(ml)。
10.2 平行试验
对同一样品进行两次测定,结果应在相对误差±5%以内。
11.报告
报告应包括以下内容:
11.1 样品的名称或编号
11.2 测定结果
11.3 实验条件
11.4 分析方法
11.5 分析日期
11.6 分析人员
相关标准
GB/T 601-2002 烟草制品取样方法
GB/T 12456-2008 烟草制品中氯含量的测定 离子选择性电极法
GB/T 12457-2008 烟草制品中氯含量的测定 氯离子选择性电极法
GB/T 12458-2008 烟草制品中氯含量的测定 比色法
GB/T 12459-2008 烟草制品中氯含量的测定 离子色谱法