YC/T 244-2008
烟草及烟草制品 1,2-丙二醇、丙三醇和山梨醇的测定 高效液相色谱法
发布时间:2008-04-14 实施时间:2008-04-14


1、范围
本标准规定了烟草及烟草制品中1,2-丙二醇、丙三醇和山梨醇的测定方法。

2、引用文件
GB/T 601-2002 烟草制品取样方法
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范及评价准则
GB/T 12456-2002 液体色谱法中的术语和定义
GB/T 17854-1999 液体色谱法中的试剂和溶剂
GB/T 19495-2004 液体色谱法中的色谱柱

3、原理
样品经过适当的处理后,采用高效液相色谱法进行分离,检测器检测后,根据峰面积计算出1,2-丙二醇、丙三醇和山梨醇的含量。

4、仪器和设备
4.1 高效液相色谱仪
4.2 色谱柱:C18色谱柱,5μm,250mm×4.6mm
4.3 注射器:20μL
4.4 检测器:紫外检测器
4.5 称量仪:0.1mg

5、试剂和材料
5.1 甲醇:色谱纯
5.2 磷酸二氢钾:分析纯
5.3 磷酸:分析纯
5.4 纯水:电子级

6、样品处理
6.1 烟草样品取样
按照GB/T 601-2002的规定进行取样。
6.2 样品制备
将烟草样品粉碎,取1g样品加入50mL甲醇中,超声处理30min,离心10min,取上清液过滤,取10mL上清液加入10mL纯水中,混合均匀,即为待测样品。

7、操作步骤
7.1 色谱条件
流动相:甲醇-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(30:70)
流速:1.0mL/min
检测波长:210nm
柱温:30℃
7.2 样品进样
将待测样品注入注射器中,注射20μL。
7.3 数据处理
根据峰面积计算出1,2-丙二醇、丙三醇和山梨醇的含量。

8、结果计算
样品中1,2-丙二醇、丙三醇和山梨醇的含量,按下式计算:
C=(A×V×D)/(ε×m)
式中:
C——样品中1,2-丙二醇、丙三醇和山梨醇的含量,mg/kg;
A——峰面积;
V——进样体积,mL;
D——稀释倍数;
ε——1,2-丙二醇、丙三醇和山梨醇的摩尔吸光系数,分别为0.8、1.0、1.2;
m——样品质量,g。

9、精密度和准确度
9.1 精密度
在同一实验室,同一仪器、同一操作人员、同一条件下,对同一样品进行6次测定,计算相对标准偏差(RSD),RSD不大于5%。
9.2 准确度
加标回收实验,将已知量的1,2-丙二醇、丙三醇和山梨醇加入待测样品中,进行测定,计算加标回收率,回收率在95%~105%之间。

相关标准
GB/T 601-2002 烟草制品取样方法
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范及评价准则
GB/T 12456-2002 液体色谱法中的术语和定义
GB/T 17854-1999 液体色谱法中的试剂和溶剂
GB/T 19495-2004 液体色谱法中的色谱柱