YC/T 441-2012
烟用添加剂禁用成分 硫脲的测定 高效液相色谱法
发布时间:2012-07-10 实施时间:2012-08-01


一、范围
本标准适用于烟用添加剂中禁用成分硫脲的测定。

二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水质规格及试验方法
GB/T 8170 数字表示法和圆整规则
GB/T 11206 烟用添加剂通用技术要求
GB/T 19466 烟草制品中禁用成分的测定

三、原理
样品经提取后,经过高效液相色谱分离,检测器检测硫脲的含量。

四、仪器设备和试剂
4.1 仪器设备
高效液相色谱仪、色谱柱、移液器、电子天平、超声波清洗器、pH计、离心机、微量注射器、过滤器等。
4.2 试剂
甲醇、乙腈、水、硫脲标准品。

五、样品的制备
样品取适量,加入甲醇,超声波清洗10分钟,离心,取上清液,过滤,取适量进样。

六、操作步骤
6.1 色谱条件
色谱柱:C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)
流动相:甲醇-水(70:30)
流速:1.0mL/min
检测波长:254nm
柱温:30℃
6.2 样品的制备
取适量样品,加入甲醇,超声波清洗10分钟,离心,取上清液,过滤,取适量进样。
6.3 标准曲线的绘制
取硫脲标准品,分别加入甲醇,制成不同浓度的标准溶液,进样,绘制标准曲线。
6.4 样品的测定
样品进样,测定硫脲的含量。

七、计算
硫脲的含量按下式计算:
C=(A-B)/a
其中,C为硫脲的含量(mg/kg);
A为样品进样后峰面积;
B为空白进样后峰面积;
a为硫脲标准品的浓度(mg/mL)。

八、结果表示
结果保留两位小数,单位为mg/kg。

九、精密度和准确度
9.1 精密度
在相同条件下,重复测定6次,相对标准偏差不大于5%。
9.2 准确度
加入已知量的硫脲标准品,回收率在95%~105%之间。

十、质量控制
10.1 仪器的校准和检验
10.2 样品的平行测定
10.3 空白对照

相关标准
GB/T 6682-2008 分析化学实验室用水质规格及试验方法
GB/T 8170-2008 数字表示法和圆整规则
GB/T 11206-2009 烟用添加剂通用技术要求
GB/T 19466-2004 烟草制品中禁用成分的测定