一、范围
本标准规定了植烟土壤及灌溉水中二氯喹啉酸除草剂残留量的测定方法，适用于二氯喹啉酸除草剂在植烟土壤及灌溉水中的残留量测定。

二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格
GB/T 8170 数字表示法和圆整规则
GB/T 1522 植烟土壤质量标准
GB/T 19495 植烟土壤质量评价方法

三、仪器设备和试剂
1. 高效液相色谱仪
2. 色谱柱：C18色谱柱（4.6mm×250mm，5μm）
3. 恒温器
4. 称量器
5. 离心机
6. 超纯水制备设备
7. 二氯喹啉酸标准品
8. 甲醇
9. 乙腈
10. 磷酸二氢钾
11. 磷酸氢二钠
12. 硫酸

四、样品处理
1. 土壤样品处理
取样时应避免污染，将土壤样品通过2mm筛网筛过，取干燥后的土壤样品，研磨成粉末状，过筛（100目），取约5g土壤样品，加入50mL甲醇，超声提取30min，离心10min，取上清液过滤，取1mL上清液，加入10mL超纯水，用0.22μm滤膜过滤，取滤液进入色谱柱进行分析。
2. 水样处理
取样时应避免污染，取样品100mL，加入10mL磷酸二氢钾（0.1mol/L）溶液，调节pH至2.0，加入10mL乙腈，振荡10min，离心10min，取上清液过滤，取1mL上清液，加入10mL超纯水，用0.22μm滤膜过滤，取滤液进入色谱柱进行分析。

五、操作步骤
1. 色谱柱条件
流动相：甲醇-水（70:30）
流速：1.0mL/min
检测波长：254nm
柱温：30℃
2. 标准曲线制备
取二氯喹啉酸标准品，加入甲醇中制备1mg/mL的标准溶液，再用甲醇稀释得到不同浓度的标准溶液，分别进入色谱柱进行分析，得到峰面积与浓度的标准曲线。
3. 样品测定
取经处理后的样品，进入色谱柱进行分析，得到峰面积，根据标准曲线计算出二氯喹啉酸的含量。

六、结果计算
样品中二氯喹啉酸的含量，按下式计算：
C=（A×V×D）/（m×ε）
式中：
C——样品中二氯喹啉酸的含量，mg/kg；
A——样品中二氯喹啉酸的峰面积；
V——取样体积，mL；
D——稀释倍数；
m——样品质量，g；
ε——二氯喹啉酸的摩尔吸光系数，为1.2×10^4。

七、质量控制
1. 标准品的制备和保存应符合相关规定。
2. 样品的取样、保存、处理和分析应符合相关规定。
3. 仪器的校准和操作应符合相关规定。

八、报告内容
1. 样品的名称、编号、取样地点、取样日期、取样人员等信息。
2. 样品的处理方法和分析方法。
3. 分析结果，包括二氯喹啉酸的含量和检出限。
4. 分析过程中的质量控制情况。
5. 分析结果的评价和建议。

相关标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格
GB/T 8170 数字表示法和圆整规则
GB/T 1522 植烟土壤质量标准
GB/T 19495 植烟土壤质量评价方法
GB/T 5009.199-2017 食品中农药残留量的测定 气相色谱法