麦角甾醇是一种天然存在于烟草中的生物碱，具有一定的毒性。因此，对于烟草及烟草制品中麦角甾醇的测定具有重要意义。本标准采用气相色谱-质谱联用法，具有灵敏度高、准确性好、重现性高等优点。

1. 适用范围
本标准适用于烟草及烟草制品中麦角甾醇的测定。

2. 仪器设备
气相色谱-质谱联用仪、电子天平、移液器、离心机、超声波清洗器等。

3. 试剂和材料
(1) 麦角甾醇标准品
(2) 乙腈
(3) 水
(4) 乙酸乙酯
(5) 氯仿
(6) 硅胶
(7) 洗涤液：甲醇-水（1:1）
(8) 烟草及烟草制品样品

4. 操作步骤
(1) 样品制备
将烟草及烟草制品样品粉碎，称取0.5g，加入10mL乙腈，超声波清洗10min，离心10min，取上清液过滤，取1mL上清液加入10mL洗涤液中，离心10min，取上清液过滤，即为待测样品。

(2) 标准曲线制备
取麦角甾醇标准品，加入适量的乙腈，制备成不同浓度的标准溶液，用气相色谱-质谱联用法测定其峰面积，绘制标准曲线。

(3) 气相色谱-质谱联用法测定
将待测样品和标准溶液分别注入气相色谱-质谱联用仪中，按照仪器操作说明进行测定，记录峰面积。

5. 结果计算
(1) 标准曲线的计算
用标准曲线计算待测样品中麦角甾醇的含量。

(2) 结果的表达
结果以mg/kg表示。

6. 精密度和准确度
(1) 精密度：同一实验室内，重复测定6次，相对标准偏差不大于5%。
(2) 准确度：加标回收率在90%~110%之间。

相关标准
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