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西柏烷二萜醇是烟草中的一种重要成分,具有一定的生物活性。本标准采用气相色谱-质谱联用法测定烟草及烟草制品中西柏烷二萜醇的含量。
1.范围
本标准适用于烟草及烟草制品中西柏烷二萜醇的测定。
2.仪器和设备
2.1 气相色谱-质谱联用仪
2.2 气相色谱柱:HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)或等效柱
2.3 色谱柱保护器:Siltek-treated SS deactivated glass wool
2.4 质谱检测器:EI质谱检测器
2.5 气源:高纯度氮气、高纯度氦气
2.6 电子天平:0.1mg
3.试剂和材料
3.1 西柏烷二萜醇标准品
3.2 氮气:高纯度
3.3 乙腈:色谱纯
3.4 甲醇:色谱纯
3.5 烟草及烟草制品样品
4.操作步骤
4.1 样品制备
取烟草及烟草制品样品1g,加入10mL甲醇,超声提取30min,离心10min,取上清液过滤,取1mL过滤液加入10mL乙腈中,振荡混合,离心10min,取上清液过滤,即为待测样品。
4.2 标准曲线制备
取西柏烷二萜醇标准品,加入10mL乙腈中,振荡混合,离心10min,取上清液过滤,制备不同浓度的标准溶液,分别为0.1μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、50μg/mL、100μg/mL,用于制备标准曲线。
4.3 气相色谱-质谱联用条件
4.3.1 柱温:50℃(2min)→10℃/min升至280℃(5min)
4.3.2 载气:高纯度氦气,流速1.0mL/min
4.3.3 注射口温度:250℃
4.3.4 质谱检测器:EI质谱检测器,离子源温度250℃,扫描范围50-500m/z
4.4 样品测定
取不同浓度的标准溶液和待测样品,分别进行气相色谱-质谱联用测定,记录峰面积,绘制标准曲线,计算待测样品中西柏烷二萜醇的含量。
5.结果计算
5.1 标准曲线的制备和计算
绘制标准曲线,计算相关系数和线性范围。
5.2 样品测定结果的计算
根据标准曲线计算待测样品中西柏烷二萜醇的含量。
6.精密度和准确度
6.1 精密度
在同一天内,重复测定6次标准品中西柏烷二萜醇的含量,计算相对标准偏差(RSD)。
6.2 准确度
在同一天内,测定3个不同浓度的标准品中西柏烷二萜醇的含量,计算回收率。
7.质量控制
7.1 标准品的制备和保存
标准品的制备和保存应符合相关规定。
7.2 样品的制备和保存
样品的制备和保存应符合相关规定。
相关标准:
GB/T 8313-2008 烟草制品中尼古丁含量的测定 气相色谱法
GB/T 19649-2005 烟草制品中烟碱含量的测定 高效液相色谱法
GB/T 19650-2005 烟草制品中烟酸含量的测定 高效液相色谱法
GB/T 19651-2005 烟草制品中烟酰胺含量的测定 高效液相色谱法
GB/T 19652-2005 烟草制品中烟酰胺盐酸盐含量的测定 高效液相色谱法