一、范围
本标准规定了卷烟主流烟气中薄荷醇的测定方法,采用气相色谱法进行测定。
二、引用标准
GB/T 601-2002 分析化学通用试验方法基本规定
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范与评价
GB/T 16157-1996 气相色谱分析方法术语
GB/T 19630-2005 烟草制品中烟气中气态烟雾成分的测定 气相色谱法
三、仪器和设备
1. 气相色谱仪:分辨率不低于5000,具有自动进样器和FID检测器。
2. 气瓶:氮气、氢气、空气。
3. 称量器:精度不低于0.1mg。
4. 热水浴:可控制温度在40℃~100℃之间。
5. 离心机:转速不低于3000r/min。
四、试剂和材料
1. 薄荷醇标准品:纯度不低于99%。
2. 氮气、氢气、空气:纯度不低于99.99%。
3. 乙醇:纯度不低于99.5%。
4. 石英棒:直径不小于3mm。
5. 滤纸:直径不小于9cm。
五、样品的制备
取卷烟10支,去除滤嘴,将烟丝剪碎,加入烟气收集瓶中,用氮气吹洗10min,然后用氮气将烟气推入气相色谱仪中进行分析。
六、操作步骤
1. 标准曲线的制备
取薄荷醇标准品,称取适量,加入10ml乙醇中,制备1mg/ml的薄荷醇标准溶液。取不同浓度的标准溶液,分别注入气相色谱仪中,测定峰面积,绘制标准曲线。
2. 样品的测定
将样品注入气相色谱仪中,测定峰面积,根据标准曲线计算出薄荷醇的含量。
七、结果的计算
样品中薄荷醇的含量,按下式计算:
C=(As/A标准)×C标准
式中:
C——样品中薄荷醇的含量,mg/m3;
As——样品中薄荷醇的峰面积;
A标准——标准曲线中薄荷醇的峰面积;
C标准——标准溶液中薄荷醇的浓度,mg/ml。
八、质量控制
1. 标准曲线的制备应符合GB/T 601-2002的规定。
2. 样品的制备和测定应在同一实验室内进行。
3. 每个样品应进行两次测定,结果的相对标准偏差不应大于10%。
4. 每天开始实验前,应进行仪器的检查和校准。
相关标准
GB/T 601-2002 分析化学通用试验方法基本规定
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范与评价
GB/T 16157-1996 气相色谱分析方法术语
GB/T 19630-2005 烟草制品中烟气中气态烟雾成分的测定 气相色谱法
GB/T 13078-2007 烟草制品中烟气中挥发性有机物的测定 气相色谱法