一、范围
本标准适用于烟用添加剂中正二愈疮酸的测定。
二、引用标准
GB/T 601-2007 化学试剂 分析试剂
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数字表示法和圆整规则
GB/T 13531-2008 液体色谱 分类和代号
GB/T 13610-2008 高效液相色谱法 分类和代号
三、仪器设备
1. 高效液相色谱仪
2. 色谱柱:C18色谱柱,5μm,4.6mm×250mm
3. 进样器:20μL
4. 紫外检测器:波长210nm
5. 称量仪:0.1mg
四、试剂和材料
1. 正二愈疮酸标准品(纯度≥98%)
2. 甲醇:色谱纯
3. 磷酸二氢钾:分析纯
4. 磷酸氢二钠:分析纯
5. 离子交换水:制备纯
五、样品处理
1. 取适量样品,精确称量,加入适量甲醇,超声处理10min,离心10min,取上清液。
2. 取上清液5mL,加入磷酸二氢钾溶液0.1mol/L 1mL,磷酸氢二钠溶液0.1mol/L 1mL,用离子交换水定容至10mL,混匀,过滤,取滤液进样。
六、操作步骤
1. 开机预热,调节流速至1.0mL/min。
2. 进样,进样量20μL。
3. 柱温25℃,检测波长210nm。
4. 流动相为甲醇-水(70:30),流速1.0mL/min。
5. 记录峰面积,计算正二愈疮酸含量。
七、计算方法
正二愈疮酸含量(mg/g)=(样品峰面积/标准品峰面积)×标准品浓度×稀释倍数×1000/样品质量
八、质量控制
1. 标准曲线:取正二愈疮酸标准品,分别加入甲醇制成不同浓度的标准溶液,进行测定,绘制标准曲线。
2. 空白试验:取同样的操作步骤,但不加入样品,进行测定,记录峰面积,判断是否有干扰峰。
3. 精密度:取同一样品,重复进行测定,计算相对标准偏差(RSD)。
4. 准确度:取不同样品,进行测定,计算相对误差(RE)。
相关标准
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