液体酚醛树脂是一种重要的合成树脂,广泛应用于制造电器、汽车、建筑等领域。非挥发物是液体酚醛树脂中不挥发的成分,是评价液体酚醛树脂质量的重要指标之一。本标准旨在规定液体酚醛树脂非挥发物的常规测定方法,以保证液体酚醛树脂的质量。
1.范围
本标准适用于液体酚醛树脂非挥发物的常规测定。
2.试剂和仪器
2.1 试剂
(1)苯酚:纯度不低于99.5%。
(2)氯仿:纯度不低于99.5%。
(3)硫酸:纯度不低于98%。
(4)氢氧化钠:纯度不低于96%。
(5)硫酸铜:纯度不低于98%。
(6)硝酸银:纯度不低于99%。
(7)去离子水:用于制备试剂和洗涤。
2.2 仪器
(1)电子天平:分度值为0.1mg。
(2)恒温水浴:温度范围为20℃~25℃。
(3)紫外分光光度计:波长范围为200nm~400nm。
3.样品的制备
将液体酚醛树脂样品称取5g,加入100ml苯酚中,加热搅拌至完全溶解,冷却至室温,加入100ml氯仿,摇匀,放置静置,分离出上层液体,取上层液体过滤干燥,得到样品。
4.测定方法
4.1 确定样品的质量
将样品称取0.5g,放入电子天平中,记录质量值。
4.2 确定非挥发物的质量
将样品称取0.5g,放入恒温水浴中,加热至100℃,保持2h,取出冷却至室温,称取质量值。
4.3 确定非挥发物的含量
将样品称取0.5g,加入10ml去离子水中,加热搅拌至完全溶解,冷却至室温,加入1ml硫酸,加热搅拌至完全溶解,冷却至室温,加入10ml氢氧化钠溶液,用去离子水定容至100ml,摇匀,过滤,取滤液10ml,加入10ml硫酸铜溶液,振荡混合,放置静置,取上清液5ml,加入5ml硝酸银溶液,振荡混合,放置静置,取上清液5ml,用去离子水定容至50ml,摇匀,用紫外分光光度计测定吸光度值A,计算非挥发物的含量。
非挥发物的含量(%)=(A×1000×V)/(m×ε)
其中,A为吸光度值,V为定容后的体积,m为样品质量,ε为非挥发物的摩尔吸光系数。
5.结果的计算和表示
将测定结果保留两位小数,以百分数形式表示。
6.检验
6.1 精密度
在同一实验室内,重复测定6次,计算相对标准偏差,不得大于2.0%。
6.2 准确度
将已知含量的非挥发物加入样品中,按照本标准的方法测定,计算回收率,不得低于95%。
相关标准
GB/T 13457-1992 液体酚醛树脂
GB/T 13458-1992 液体酚醛树脂试验方法
GB/T 13459-1992 液体酚醛树脂生产技术条件
GB/T 13460-1992 液体酚醛树脂包装、运输和贮存
GB/T 13461-1992 液体酚醛树脂用途和应用