HG/T 3021-1999
未增塑乙酸纤维素水解乙酸值的测定
发布时间:1999-06-16 实施时间:2000-06-01


未增塑乙酸纤维素是一种重要的纤维素衍生物,广泛应用于制造纸张、涂料、塑料、纺织品等领域。水解乙酸值是评价未增塑乙酸纤维素质量的重要指标之一,本标准旨在规定未增塑乙酸纤维素水解乙酸值的测定方法。

1. 范围
本标准适用于未增塑乙酸纤维素水解乙酸值的测定。

2. 原理
将未增塑乙酸纤维素样品加入稀酸中,使其水解成乙酸和纤维素,再用钠氢碳酸溶液滴定乙酸,根据滴定所需的钠氢碳酸溶液体积计算出水解乙酸值。

3. 试剂和仪器
3.1 试剂
(1)硫酸(H2SO4):质量分数为98%。
(2)乙酸(CH3COOH):质量分数为99%。
(3)钠氢碳酸(NaHCO3):标准物质。
(4)甲醇(CH3OH):质量分数为99.5%。
(5)蒸馏水。
3.2 仪器
(1)电子天平:分度值为0.0001g。
(2)滴定管:容量为25mL。
(3)滴定管架。
(4)烧杯:容量为100mL。
(5)磁力搅拌器。
(6)pH计。

4. 操作步骤
4.1 样品的制备
将未增塑乙酸纤维素样品称取0.5g,加入100mL的硫酸溶液中,用磁力搅拌器搅拌30min,然后加入50mL的蒸馏水,继续搅拌30min,过滤,用蒸馏水洗涤至中性,将滤液和洗涤液收集在100mL的烧杯中,加入10mL的甲醇,用pH计测定pH值,如果pH值小于2,则加入适量的0.1mol/L的NaOH溶液调节至pH值为2±0.1。

4.2 滴定
将pH值调节至2±0.1后,用0.1mol/L的NaHCO3溶液滴定至pH值为8.3±0.1,记录所需的NaHCO3溶液体积V1,再加入1mL的酚酞指示剂,继续滴定至溶液由红色变为淡黄色,记录所需的NaHCO3溶液体积V2。

4.3 计算
水解乙酸值(%)=(V2-V1)×0.006×1000/m
其中,V1为滴定未加样品的NaHCO3溶液体积(mL),V2为滴定加样品后的NaHCO3溶液体积(mL),m为样品质量(g)。

5. 结果表示
水解乙酸值的计算结果保留两位小数,最终结果取平均值。

6. 精密度和准确度
6.1 精密度
同一样品在同一实验室内重复测定6次,相对标准偏差不大于2%。
6.2 准确度
本方法的准确度由标准物质的测定结果来评价,标准物质的测定结果应在标准值的±2%范围内。

相关标准
GB/T 2677.8-1994 纤维素及其衍生物 水解乙酸值的测定
GB/T 2677.9-1994 纤维素及其衍生物 水解乙酸值的测定(酚酞分光光度法)
GB/T 2677.10-1995 纤维素及其衍生物 水解乙酸值的测定(气相色谱法)
GB/T 2677.11-1995 纤维素及其衍生物 水解乙酸值的测定(高效液相色谱法)
GB/T 2677.12-1995 纤维素及其衍生物 水解乙酸值的测定(红外光谱法)